получение нитрата железа из железа и азотной кислоты

[moroshka]

Добрый день, уважаемые химики!

ПОпробовала я значит получить в лаборатории нитрат железа в растворе азотной кислоты, т.е. не заморачиваясь на выделение последнего, т.к. в конечном итоге он мне нужен в растворе 20-30% азотной кислоты в концентрации 5-10%.

1. Сначала попробовала к разбавленной в 2 раза азотной кислоте (взяла с избытком 200 мл азотки 56% и 200 мл воды) прсыпала по-немногу Железо порошок ПЖ 3-200 23 грамма (грубо для получения 100 грамм нитрата железа с учетом потерь - это не столь критично).

Реакция не пошла. Немного было пузыриков было при перемешивании, я включила подогрев до 50-60 градусов, еле-еле при помешивании чуть-чуть растворилось, но в основном лежит железо на дне и все!На данный момент раствор в колбе стоит на плите и греется.

Что делать?

2.Далее ,в разбавленный раствор азотной кислоты присыпала 33 г пигмента красного ЖО, реакия не пошла, он так в виде взвеси и плавает, периодически оседая, если не перемешивать.

Всем спасибо заранее, что чем смогли...

[popoveo]

Добрый день, уважаемые химики!

ПОпробовала я значит получить в лаборатории нитрат железа в растворе азотной кислоты, т.е. не заморачиваясь на выделение последнего, т.к. в конечном итоге он мне нужен в растворе 20-30% азотной кислоты в концентрации 5-10%.

1. Сначала попробовала к разбавленной в 2 раза азотной кислоте (взяла с избытком 200 мл азотки 56% и 200 мл воды) прсыпала по-немногу Железо порошок ПЖ 3-200 23 грамма (грубо для получения 100 грамм нитрата железа с учетом потерь - это не столь критично).

Реакция не пошла. Немного было пузыриков было при перемешивании, я включила подогрев до 50-60 градусов, еле-еле при помешивании чуть-чуть растворилось, но в основном лежит железо на дне и все!На данный момент раствор в колбе стоит на плите и греется.

Что делать?

2.Далее ,в разбавленный раствор азотной кислоты присыпала 33 г пигмента красного ЖО, реакия не пошла, он так в виде взвеси и плавает, периодически оседая, если не перемешивать.

Всем спасибо заранее, что чем смогли...

Думаю, сначала стоит всеже проводить реакцию в менее концентрированной азотке (для порошка железа - он легко пассивируется), а потом уже упаривать до нужной концентрации. А вот для оксида - все с точностью до наоборот. Если не смущает примесь хлоридов - добавьте немного солянки, реакция должна пойти быстрее.

[moroshka]

Примесь хлоридов не смущает, т.к. в ряде источников пишут, что хлорид железа в небольшом колтчестве 0,5-1% входит в состав.

После добавления 10 мл соляной кислоты реакция явно пошла быстрее (пузырьки газа выделяются активнее).

А солянка снимает пассивацию с железа?

Если честно, я думала, что реакция сразу пойдет очень бурно с выделением большого количества газа NO. И даже думала перекись водорода добавлять для остановки выделения газа, а, как оказалось, пришлось добавлять солянку для ускорения процесса.

Что получится, напишу.

Спасибо за совет!

[moroshka]

Не знаю, что делать дальше, наверное, придется вылить в раковину, т.к. все остановилось и даже призначительном нагреве и после добавления солянки железо продолжает лежать мертвым грузом. Это конец?

[popoveo]

Примесь хлоридов не смущает, т.к. в ряде источников пишут, что хлорид железа в небольшом колтчестве 0,5-1% входит в состав.

После добавления 10 мл соляной кислоты реакция явно пошла быстрее (пузырьки газа выделяются активнее).

А солянка снимает пассивацию с железа?

Если честно, я думала, что реакция сразу пойдет очень бурно с выделением большого количества газа NO. И даже думала перекись водорода добавлять для остановки выделения газа, а, как оказалось, пришлось добавлять солянку для ускорения процесса.

Что получится, напишу.

Спасибо за совет!

Да, хлорид-ионы препятствуют пассивации. Причем иногда бывает достаточно даже NaCl (в сернокислых растворах) вместо солянки.

Бурной реакции азотки с железом не ждите ни при каких концентрациях. Даже медь и серебро гораздо быстрее растворяются (при нагревании).

Пероксид добавлять не нужно, в лучшем случае, не будет никакой разницы. Просто реакция пойдет через дополнительные стадии - разложение пероксида, окисление солянки, растворение хлора, разложение HClO и т.д.

Напишите, что получилось! Интересно, что в присутствии соляной кислоты будет преобладать - соли железа (III), или все же (II), поскольку кислота разбавленная?

Не за что

 

А железо точно чистое, не сталь? Попробуйте не порошок, а стружки. Скорее всего, в осадке оксид. Или кислоты недостаток.

[moroshka]

Медь-то в азотке точно травится очень бурно с активным выделением "лисьего хвоста" -я это знаю, т.к. мы используем азотку в разных концентрациях для активации медных анодов и стравливания меди с подвесок (при производстве ПП).

Я кстати все-таки надеюсь на получение солей железа III, вроде я и азотку специально в избытке беру. А здесь же на сайте я нашла, что нитрат железа II переходит в нитрат железа III в избытке азотки и при нагревании.

А уж избыток у меня точно!!!

Железо у меня действительно не уверена в какой форме (в смысле порошок, но может с примесями, по этикетке ПЖ 3-200).

А где можно купить стружку?я что-то искала и не нашла.Порошок проще оказался.

Да, подогрев колбы продолжается, а порошок железный все еще болтается. В любом случае оставлю на выходные, в понедельник посмотрю что будет....

Если не расстворится, попробую азотку еще больше разбавить и провести заново

[Termoyad]

Вам мой совет. Берите 1 объем азотки, добавляйте 4 объема воды. Туда накидайте гвоздей старых, любого железного лома, даже ржавого. И подогрейте. Приготовьтесь к бурной реакции.

У меня обычные железки реагируют с азоткой ( 25-30%) на ура, аж охлаждать приходится.

Есть момент. Порошок железа может быть покрыт тонким слоем масла или прочей органики. Это существенно тормозит реакцию даже при добавлении соляной кислоты/хлоридов.

Промойте свой порошок ацетоном или возьмите пару гвоздей.

[sharpneedles]

Необходимо получить раствор снятия олова: 5-10% нитрат железа (III), 10-30 % азотная кислота.

Т.к. нитрата железа у нас сейчас не производят, а нитрат железа можно получить из железных стружек, взаимодействием с азотной кислотой по схеме: Fe +4 HNO3=Fe(NO3)3 +NO +2H2O.

В качестве альтернативы могу предложить раствор на основе хлорного железа и медного купороса. Тем более, что травить вы, похоже, печатные платы собрались.

Изменено 21 Августа, 2010 в 06:21 пользователем sharpneedles

[popoveo]

На счет промыть порошок - идея хорошая, а вот гвозди брать не стоит - будет много примесей.

Стружку можно сделать самому - насверлить дырок в железном бруске.

[moroshka]

Всем добрый день!

Я все со своим самоваром, так сказать.

Прихожу с утра на работу, а у меня в колбе зеленый раствор, т.е. за выходные дни все-таки что-то получилось, правда на дне все-равно немного осадка железа осталось. Сегодня еще денек погрею и завтра посмотрю.

Далее попробую все-таки очистить железо. Я вот точлько переживаю, может чем-то еще можно промыть, у меня ацетона нет.

Может просто мыльным раствором или ....?

Заранее всем спасибо!

Да, еще вопрос к sharpneedles, а есть какие-нибудь особенности травления ПП в растворе медного купороса? Как он, если вы сравнивали, с нитратом железа в азотке и можно где-нибудь про него почитать?

Большое МЕРСИ! (любая информация ценна)