синтез метиламина

[jon1]

Доброго времени суток!

Воспользовался поиском и не нашел данный продукт.

Меня интересует получение метиламина из уротропина. При этом получаются так же ди- и триметиламин. Если кто-нибудь получал гидрохлорид метиламина из уротропина, то поделитесь опытом.

Буду благодарен если кто подскажет как доказать что полученное вещество и есть метиламин. Я думаю обработать нитритом натрия в среде уксусной кислоты и хроматографически определить метанол. А как проверить чистоту полученного продукта?

[alexalex]

Из уротропина можно получить гидрохлорид метиламина, и з которого потом можно сделать метиламин

1. Растворяешь уротропин в воде, доливаешь соляной кислоты, все в таком темпе, чтобы не сильно грелось. Жидкость (осторожно, пары солянки и формальдегида) выпариваешь до сухого остатка (Соли выпадут после упарки 2 третей жидкости). В полученной массе - хлорид аммония и гидрохлорид метиламина.

2. Растираешь с минимальным кол-вом горячим безводным спиртом и фильтруешь, жидкость кристализуешь в морозилке. Повторить п.2

3. От ди- и триметиламинов промывается хлороформом.

4. Полученный метиламина гидрохлорид растворяют в воде и смешивают с раствором едкой щелочи, газ собирают

[jon1]

Из уротропина можно получить гидрохлорид метиламина, и з которого потом можно сделать метиламин

1. Растворяешь уротропин в воде, доливаешь соляной кислоты, все в таком темпе, чтобы не сильно грелось. Жидкость (осторожно, пары солянки и формальдегида) выпариваешь до сухого остатка (Соли выпадут после упарки 2 третей жидкости). В полученной массе - хлорид аммония и гидрохлорид метиламина.

2. Растираешь с минимальным кол-вом горячим безводным спиртом и фильтруешь, жидкость кристализуешь в морозилке. Повторить п.2

3. От ди- и триметиламинов промывается хлороформом.

4. Полученный метиламина гидрохлорид растворяют в воде и смешивают с раствором едкой щелочи, газ собирают

За рецепт спасибо, но я использовал метод из сборника №1 Синтезов органических препаратов под реакцией Гильмана. Примеси образуются при повышенной температуре, поэтому досуха упаривать не следует. Кстати, если кому надо, там в качестве побочных образуется метилформиат, который можно выделить.

Меня в основном интересует насколько чистый продукт получается и как это проверить. Для хроматографии у меня нет нужной колонки для легких аминов. Примеси будут мешать в дальнейшем синтезе, особенно примесь аммиака, которую к тому же ДИП не видит. А хлорид аммония немного растворим в абсолютном спирте. Короче хотелось бы знать о качестве получаемого данной методикой продукта. В Сборнике об этом пишут, но может в жизни всё не совсем так как в Сборнике?

[Arilon]

В принципе, есть методика из студенческого практикума, если, конечно, уротропин не критичен в качестве предшественника.

Основана на перегруппировке Гофмана.

 

Реактивы:

 

Ацетамид (0,2 моль)

 

Бром (0,22 моль)

 

Гидроксид калия; соляная кислота; абсолютированный спирт

 

В колбе емкостью 250 мл смешивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении водой постепенно приливают раствор 20г едкого кали в 175 мл воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окрашивание не перейдет в светложелтое; для этого требуется прилить большую часть раствора щелочи. Полученную смесь при помощи капельной воронки приливают в течение нескольких минут к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, после чего нагревают раствор в полулитровой колбе до 70—75°. Если при этом температура поднимается выше 75°, то колбу на короткое время погружают в холодную воду. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется 15—30 мин.

 

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Для полного высушивания чашку с осадком нагревают некоторое время в сушильном шкафу при 100°.

 

Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, тонко измельченный осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе.

 

Выход 6—8 г.

 

Из полученной солянокислой соли метиламина свободное основание может быть выделено при действии щелочи.

[jon1]

В принципе, есть методика из студенческого практикума, если, конечно, уротропин не критичен в качестве предшественника.

Основана на перегруппировке Гофмана.

С бромом работать не хочется. а уротропина у нас много, его используют в производстве, так что сходить в цех и взять сколько надо - не проблема.

Синтез прошел удачно, количественный выход не знаю не было необходимости мерить. Всем спасибо за помощь!

[wolf34]

Если я не ошибаюсь то фосфат метиламина не растворим в воде. Полученный осадок, далее можно обработать хлоридом кальция, в осадок перейдет более не растворимая соль кальция фосфат а в растворе хлорид метиламина.

[juce]

подскажите пожалуйста? пытаюсь получить метиламин этим же способом, но ничего не выходит. Что я делаю неправильно?

"100 гр уротропина, добавляю 100мл воды, далее 300мл солянки (20%). Кипит все это несколько часов. Когда остается 1/3 жидкости (100мл) выпадают кристаллы.

растворяю все это в горячем ипсе и фильтрую. Ставлю ипс в морозильник. Через несколько часов происходит разделение на слои. Но ничего и не думает кристаллизоваться...

[Chem-DM]

Вот что реаксис выдал.

metylamin.pdf

[Уральский химик]

Мне, кажется будет по проще получить из нитрометана. Хотя я могу ошибаться!

[Carbonlive]

Интересно а кому нибудь из здешних знакома методика получение из Дихлорметана?