Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
BettoRomeo

Растворение ацетата ванадила

Рекомендованные сообщения

Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер.

 

Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты?

А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат?

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты?

А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат?

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

С ацетатом рубидия ничего не случится. Подкислять надо, иначе гидролиз, на сколько подкислять, можно определить только экспериментально.

Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

С ацетатом рубидия ничего не случится.

Дык, оно, абсолютно верно!

Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду?

На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод. :lol:

 

Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь?

 

Ацетат ванадила готовили так: в уксусную кислоту добавлен пентоксид ванадия и немного LiOH, потом все это дело долго нудно варится с обратным холодильником (сутки, иногда больше). Ванадий все это время лежит в осадке, сначала в виде оксида (рыжий), потом в виде ацетата (зеленый), так что растворили - сильно сказано...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод. :lol:

 

Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит...

 

Ацетат рубидия растворил диметилсульфоксид, а ацетат ванадила пока не поддался на уговоры.)

 

Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.) Японцы в изначальной статье растворяли эти ацетаты в толуоле + ксилоле, что наверное близко по содержанию, но я не понимаю как они это сделали. :huh:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.)

Попробуйте поискать здесь. Или же обратиться в смежные темы.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

ЗЫ: В нашенском нищем универе таки оказалась подписка на Тетраэдрические письма, или как их там, за 2000 год...

Kanada.pdf

Короче, скачивайте, но, боюсь затык не в этом, судя по содержанию...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...