Триметаноламин

[ЭГДН]

как его получить ?

[s324]

дык, в педеефно файле ж написано - или формалин + аммиак, или гидролизом уротропина! и ссылки на статьи есть!!!!!!!!!!!! чего же более??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

[nikanykey]

Рискну поднять старую тему, раз уж она есть, но тема получения не раскрыта, отсылы к работам 1903 и 1929 года только, найти их крайне сложно. 

 

Гидролиз уротропина, обтекаемая фраза, сходу вспомнился ГМТД получаемый из уротропина с полным выходом в пересчете на уротропин, не учитывая избытка перекиси и кислоты.

А дальше надо продолжить гидролизом триперокисда. 

 

Кстати как пахнет этот триспиртоамин? а то 

тут http://www.exploders.info/forum/2/26979.html

есть любопытная характеристика запаха залежавшегося ГМТД (она от N(CH₂OH)₃ исходит?)

 

 

 

beta307 если хранить в морозилке, то очень долго. 2008-03-19 [#26984]  
Образец (около грама) около года среди кусков мороженого мяса валялся, потом успешно его использовал. В тепле и сырости у ГМТД быстро начинается процесс гидролиза (по народному- "прет пиздятиной пиздец")

 

 

Ну и наконец, лежит в воде грам 10 этого самого ГМТД, хочу его в аминоспирт переделать, чем ускорить гидролиз в правильном направлении?

 

Изменено 24 Ноября, 2016 в 20:14 пользователем nikanykey

[Arkadiy]

Есть другой способ - аммиак с избытком формалина, с хорошим избытком. Наверняка эта штука получится в растворе, но при выделении, она превратится во что-то еще. Так что выделять нужно оооооооооочень ооооооооооооооооосторожно

[yatcheh]

Рискну поднять старую тему, раз уж она есть, но тема получения не раскрыта, отсылы к работам 1903 и 1929 года только, найти их крайне сложно. 

 

 

Да быть такого не может в свободном виде!

Изменено 25 Ноября, 2016 в 10:09 пользователем yatcheh

[nikanykey]

К чему это я, сама идея получить нитрил этот триметаноламин из ГМТД, появилась как-раз из-за того что он просто уже есть, но бабахать его никакого интереса, если подобрать растворенное в воде вещество, чтобы окисление не было слишком экзотермичным и реакция шла исключительно в растворе, то лимитирующая стадия растворения ГМТД позволит провести реакцию  первого порядка. 

А может тупо закидать в щелочную среду  и мешать охлаждая?

 

А теперь маленькое описание одной попытки чего-то смешать и понять что получилось или не получилось.

 

Смешал  я немножечко серной кислоты  плотности 1.28 и немножко иодида калия, стал капать в этот раствор водичкой

над ГМТД, получил очень быстрое желтое, переходящее в коричневое окрашивание, помутнения раствора и  какого-то газовыделения не обнаружил, нагрева тоже. Решил повторить с большими количествами.

Особо точно стехиометриею не соблюдал, кислоты чуть более чем иодида (в мольэквивалентах чтобы среда кислой осталась даже после востановления всего иола из иодида),  

начал с 5мл серной кислоты 1.28 г/см³  3.5г иодида, около полграмма мокрого ГМТД, воды в сумме около 25мл.

Размешивал магнитной мешалкой, недавно купленной.

Быстро получил очень темно- коричневый раствор, .

.гмтд растворился  и никакого выпадения иода,

задумался ну голова-трава, конечно-же даже не подумал про комплексообразование K₃  так иод не выпадет в осадок (раствор Люголя),

стал прибавлять ГМТД, пока не получил некоторого помутнения в растворе, PH остался низким, предположил, что весь KI связан иодом, и дальше не восстанавливается перекисью, во всяком случае без нагревания.

 

Что зараза нехорошо, неправильный восстановитель. не стал иод выпадать в осадок,  но кристалический иод и так имеется. ладно.

 

Основной опыт закончил, но

 

Решил поменять на щелочную среду, может галоформная реакция какая пойдет

будучи уверенным, что органической перекиси там точно немного и не страшно, даже если разложится сама,  добавил щелочи (NaOH) грамма 2.5 в 15мл, так, что PH точно скакнул через нейтральную в щелочную сторону и стал не меньше 11, цвет из густого, но прозрачного темно-коричневого стал мутным и явно светлее, уже через 10 минут стало видно, что жидкая часть прозрачная, и выпал  осадок красно-коричневый. (точно не желтый иодоформ) Объем уже около 50мл стал

Отфильтровал, промыл.

Чуть-чуть осадка повыпаривал, посушил в пробирке, никаких фиолетовых паров, что-там за иодорганическое соединение нарисовалось, так и нет понимания, этот осадок немного растворяется в ИПСе, никак в петролейном эфире, в общем зря потратил 3.5г KI

Думаю изначально идея создавать кислую среду серной кислотой ущербна, 

Жду критики.