Определение Na магний-уранилацетатом

[Assandra]

Ув. химики! Подскажите лаборанту! Определение Na с помощью магний-уранилацетата - не идет реакция, плохо воспроизводимы результаты. Насколько важно центрифугирование при 10 000 оборотов? Это можно как-то обойти? Буду признательна.

[Vova]

1) Так натрий определяли наши дедушки. Сейчас применяют быстрый и удобный ААС (атомно адсорбционный спектрометр). Это началось не вчера, а в 1960-1970х.

2) А там точно магний, а не цинк? В любом случае - методику в студию.

3) Насколько я помню, осадок уранилацетата плохо и долго образуется из разбавленных р-в.

[Assandra]

В лабораториях широко используют ионселективный метод, но мы пока позволить себе этого не можем. Итак, методика. (точно магний, не цинк

1. Натрий осаждается магнийуранилацетатом (20 мкл пробы+1 мл преципитирующего р-ра, содержащего 19 ммоль/л уранил-ацетата и 140 ммол/л магний-ацетата). Аккуратно смешать, оставить на 5 минут, энергично встряхнуть, оставить на 30 минут, центрифугировать при 8-10 тыс об/мин.

2. Надосадок (оставшиеся неосажденными уранил-ионы) на втором этапе добавляют в реагент, содержащий 550 ммоль/л аммония тиогликолата и 550 ммоль/л аммония. Уранил образует комплекс желтого цвета с тиогликолевой кислотой. Окрашивание обратно пропорционально содержанию натрия в пробе пациента. Длина волны на ФЭК 365, или 405 или 410 (мы работаем на 405). Бланк-реагент - преципетирующий р-р вносится как проба в реагент 2. Абсорбция бланка всегда выше, чем пробы, соответственно, дельта абсорбции - отрицательное число.

Мы осаждаем на 3500 об, другой центрифуги нет.

 

Абсорбция бланка "гуляет" от 500 до 900, контролей - от 400 до 500. Учитывая, что фактор пересчета - трехзначное число, разброс в 10 ед абсорбции существенно отражается на результате.

 

Вот такие дела. Спасибо за участие!