Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Assandra

Определение Na магний-уранилацетатом

Рекомендованные сообщения

Ув. химики! Подскажите лаборанту! Определение Na с помощью магний-уранилацетата - не идет реакция, плохо воспроизводимы результаты. Насколько важно центрифугирование при 10 000 оборотов? Это можно как-то обойти? Буду признательна.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1) Так натрий определяли наши дедушки. Сейчас применяют быстрый и удобный ААС (атомно адсорбционный спектрометр). Это началось не вчера, а в 1960-1970х.

2) А там точно магний, а не цинк? В любом случае - методику в студию.

3) Насколько я помню, осадок уранилацетата плохо и долго образуется из разбавленных р-в.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В лабораториях широко используют ионселективный метод, но мы пока позволить себе этого не можем. Итак, методика. (точно магний, не цинк:)

1. Натрий осаждается магнийуранилацетатом (20 мкл пробы+1 мл преципитирующего р-ра, содержащего 19 ммоль/л уранил-ацетата и 140 ммол/л магний-ацетата). Аккуратно смешать, оставить на 5 минут, энергично встряхнуть, оставить на 30 минут, центрифугировать при 8-10 тыс об/мин.

2. Надосадок (оставшиеся неосажденными уранил-ионы) на втором этапе добавляют в реагент, содержащий 550 ммоль/л аммония тиогликолата и 550 ммоль/л аммония. Уранил образует комплекс желтого цвета с тиогликолевой кислотой. Окрашивание обратно пропорционально содержанию натрия в пробе пациента. Длина волны на ФЭК 365, или 405 или 410 (мы работаем на 405). Бланк-реагент - преципетирующий р-р вносится как проба в реагент 2. Абсорбция бланка всегда выше, чем пробы, соответственно, дельта абсорбции - отрицательное число.

Мы осаждаем на 3500 об, другой центрифуги нет.

 

Абсорбция бланка "гуляет" от 500 до 900, контролей - от 400 до 500. Учитывая, что фактор пересчета - трехзначное число, разброс в 10 ед абсорбции существенно отражается на результате.

 

Вот такие дела. Спасибо за участие!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...