Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Матвей

Нитрование стирола

Рекомендованные сообщения

Перманганатом, бихроматом, разбавленной азотной, перекисью.

Например, в две стадии - сначала до диола, который в воде растворим и с паром не перегонится, потом доокисление с разрывом связи в бензаль. Два окисления, две пароперегонки и всё.  

Зачем это нитровать, конденсировать и пр? 

ты же говорил что-нибудь "новое" :lol: 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Перманганатом, бихроматом, разбавленной азотной, перекисью.

Например, в две стадии - сначала до диола, который в воде растворим и с паром не перегонится, потом доокисление с разрывом связи в бензаль. Два окисления, две пароперегонки и всё.  

Зачем это нитровать, конденсировать и пр? 

ну и в каких перцовых газовых баллончиках используют пиперин?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

ну и в каких перцовых газовых баллончиках используют пиперин?

Без понятия. Там вроде морфолид пеларгоновой кислоты или близкие соединения

200px-4-nonanoylmorpholine.png

 

Желающие посинтезировать слезогонку могут получить пеларгоновую к-ту окислением растит. масла и погреть её с каким-нибудь амином.

Изменено пользователем N№4

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Перманганатом, бихроматом, разбавленной азотной, перекисью.

Например, в две стадии - сначала до диола, который в воде растворим и с паром не перегонится, потом доокисление с разрывом связи в бензаль. Два окисления, две пароперегонки и всё.  

 

1.перманганатом видимо слишком дорого всё таки, бихроматом видимо в кислой среде 60%-ой серки с большим избытком так же как и толуол?

2.каким образом может происходить окисление разбавленной азоткой могу только предполагать.

3.перекисью 3-х или 30-ти процентной? Видимо 30? толуол реагирует с клатратом мочевины(гидроперит), образует сначала жёлтую жидкость, остывая эта жидкость загустевает в вазелинообразную массу жёлтого же цвета, что это получилось я так и не понял, реакция проводилась в металлической 100мл. колбе. затем эта жёлтая масса в течении 2-3х дней переходит в белое кристаллическое вещество, возможно бензойную кислоту?

4.если можно поподробнее про две стадии до диола и далее, каким образом это происходит, чем и как происходит окисление до диола и далее.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1.добавив над слоем азотной кислоты слой стирола аккуратное добавление маленьких кусочков меди - пол часа в пробирке образуется сначала синий, а потом бирюзовый цвет, после окончания реакции при добавлении соляной кислоты выпали кристаллы жёлтого и синео цвета.

-------------

2.при добавлении стирола над слоем азотной кислоты и добавления кусочков меди с тщательным перемешиванием во время реакции на дно выпадает какая то тяжёлая тёмная желтоватая жидкость("чайного" цвета), ароматикой не пахнет, сгорает без копоти ярким синим пламенем(?)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

или дымящей(конц.90-100%) азотной кислотой охлаждённой в морозилке, охладитель молотый лёд с солью пишут возможна нитрация, правдо как кристаллы выделять х. з., в случае с геком сабж выливается в пятикратное кол-во воды, не факт, что этот номер пройдёт с нитростиролом. ещё известно, что добавление небольшого количества соляной к-ты способствует выпадению кристаллов.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

https://ru.wikipedia.org/wiki/Карвон Carvone.pngк

Как видно карвон имеет очень похожую двойную связь как и стирол, то есть помимо того, что это вещество терпенового ряда, оно так же является кетоном(двойная связь на кислороде), кроме того так же как и стирол алкеном. Стирол заменяя водород на углероде расположенном в конце молекулы на двойной связи нитруется десяком способов с образованием нитростирена, самый простой, топорный способ, это просто налить охлаждённой покупной азотки без ноксов в колбу, сверху охлаждённый стирол, перемешать, установить обратный холодильник или дефлегматор и немного нагреть до начала реакции - бурный выброс оксидов азота, за тем если после реакции образовалась прозрачная жидкость, заморозить её в морозилке - выпадут кристаллы нитростирена в кислоте, которые можно моментально промыть сильно охлаждённым этиловым спиртом и затем перекристаллизовать из изопропилового спирта, если жидкость, на выходе реакции коричневатого цвета, это означает, что она напиталась оксидами азота, в таком случае её следует аккуратно нагреть на эл плите на единице-двойке, предварительно желательно соединить реакционную колбу с холодильником и приёмником так как отогнать можно не только оксиды азота, но и часть непрореагировавшей кислоты, под вакуумом можно и всю. Реакция как видно проста и её можно провести в обычной 1-3х литровой банке, надев на неё и закрепив резинкой прозрачный одноразовый полиэтиленовый пакет, проколотый несколько раз иглой, нагрев после реакции в таком случае ведётся на водяной бане, в кастрюле на кипятке. А вопрос в следующем - будет ли так же легко нитроваться и карвон, как это происходит со стиролом? 


получить карвон можно следующим образом, покупаем в аптеке плоды укропа, замачиваем их в ацетоне, хорошо промываем ацетоном, даём некоторое время настояться ~30 мин, затем сливаем ацетон от жмыха, отстаиваем осадок и декантируем чистый ацетон без осадков, он будет зеленоватого цвета, замораживаем его морозилке, выпадают белые кристаллы, это и есть карвон.


Химический состав укропа:
Согласно фармакогностической классификации, плоды укропа относятся к сырью, содержащему фуранохромоны — виснагин и келлин.
Также плоды укропа богаты эфирными и жирными маслами. Основными компонентами эфирного масла является карвон (40–60%) и анетол (до 50%). Плоды укропа содержат в себе и другие компоненты: терпеноиды диллапиол (19–40%), дигидрокарвон, карвеол, дигидрокарвеол, изоэвгенол.
Жирное масло содержит до 93% глицеридов жирных кислот, среди которых линолевая, пальмитиновая, олеиновая, петроселиновая. В плодах обнаружены кумарины, фенолкарбоновые кислоты (хлорогеновая, кофейная), флавоноиды, воск, смолы, белок (14–15%), азотистые вещества, клетчатка.
Трава укропа содержит 0,56–1,5% эфирного масла с меньшим содержанием карвона (до 16%) по сравнению с маслом плодов. В ее состав входят витамины С, В1, В2, РР, Р, провитамин А, соли кальция, калия, фосфора, железа, фолиевая кислота, флавоноиды (кверцетин, изорамнетин, кемпферол).
Интерес к лекарственному растению в странах Западной Европы достиг своего пика в 1965–1975 годах. В статьях Кенни, опубликованных в журнале «Medical plants», отображались результаты изучения компонентов эфирного масла укропа, а именно: анетофурана, карвона, лимонена и виды их активности.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

кому интересно, плоды укропа перед экстракцией следует размолоть на кофемолке


карвон с минеральными кислотами образует карвакрол https://ru.wikipedia.org/wiki/Карвакрол Carvacrol_num.png

карвакрол видимо можно окислить до альдегида, спиртовая группа во всяком случае имеется, альдегиды конденсируются по крафтсу с нитроалканами, такими как нитрометан и нитроэтан к примеру.

111

Изменено пользователем qwertymeans

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Без понятия. Там вроде морфолид пеларгоновой кислоты или близкие соединения

200px-4-nonanoylmorpholine.png

 

Желающие посинтезировать слезогонку могут получить пеларгоновую к-ту окислением растит. масла и погреть её с каким-нибудь амином.

 

С "каким-нибудь амином" ни хера не получится. Ну, то есть - получится, но обычный амид, безо всяких слезогонных свойств. Тут нужен именно морфолин. Реактив списочный, хрен где купишь.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...