Вакуумная дистиляция

[iktomi]

Пытался перегнать в вакууме ароматическое масло, опыта нет, собрал установку, 2 круглодонные колбы, вакуумный алоннж, вместо прямого пристроил обратны холодилник, погрузил колбу на 1/4 в силиконовое масло, все подсоединил к масляному насосу,пластинчато роторному. Если силно нагревать до 200Ц температура бани, то вакуум просто засасивает неочощеное масло в колбу приемник, когда подобрал температуру когда масло кипит под вакуумом гдето 120ц 150ц ,то не идет дистиляция, а масло скачет в колбе и вот вот влетит в холодилник. шлифы обмотал тефлонной лентой для герметичности. Может кто посоветует какие практикумы по вакуумной перегонке, хотелось би понять что делаю не так. почему масло не летит под вакуумом, может надо погрузит колбу с маслом по самие шлифи в силикон или парафин?

[darvel]

Капилляр значит нужен.

[Гость Ефим]

Холодильник - он и есть холодильник, как поставишь его, так и будет он работать - прямо, или обратно. При перегреве сильное вскипание приводит к "перебросу" - сначала надо набрать полный вакуум, а потом греть.

Шлифы лучше смазать и залить поверху силиконовым автогерметиком .

Ну и самое главное - Вам уже сказали - нужен капилляр - тонкая трубка до дна колбы, через которую подаётся забортный воздух для образования пузырей. Или стеклянный оттянутый капилляр, или просто тонкая трубка с зажимом для регулирования подачи воздуха. Если нет возможности устроить капилляр - попробуйте забросить в колбу 2-3 деревянных лучинки - тонких и длинных (чтобы они "стояли" в колбе, а не плавали поверху) - по опыту это лучший вариант кипелок для вакуума. Кипение станет равномерным, без толчков - и будет Вам щастье!

[iktomi]

Спасибо болшое за вразумителные ответы.

[Штабс-капитан Овечкин]

К стеклянному капилляру обычно присоединяют резиновую трубку со вставленной внутрь металлической проволочкой.Трубка перекрыта зажимом Гофмана.

[iktomi]

Хотелось бы понимать, для чего трубка, проволка и зажим? Если не сложно.

[Штабс-капитан Овечкин]

Стеклянный капилляр вставляется в колбу для перегонки,выполняя роль кипелки.

По трубке подаётся воздух.Если вещество окисляется кислородом воздуха,то трубку подключают к баллону с азотом,например.

Зажим Гофмана служит для регулировки подачи газа в колбу.

Проволочка,вставленная в трубку, необходима для того,чтобы от пониженного давления трубка не слиплась.

[chemist-sib]

Хотелось бы понимать, для чего трубка, проволка и зажим? Если не сложно.

Совсем не сложно. Трубочка, пережимаемая винтовым зажимом Гофмана - чтобы регулировать поток воздуха, подсасываемый через капилляр. А проволочка, пропущенная через резиновую трубку - чтобы та не слиплась под вакуумом и от зажима (ослабили зажим - пошел воздух). Без проволочки тонкости регулировки не получится (слиплась резинка, раскручиваешь зажим, раскручиваешь и, вдруг, шланг широко раскрывается...).

ЗЫ: опять "конкуренция за клиента"... Приветствую, коллега!

[Штабс-капитан Овечкин]

Доброго времени суток,коллега!

Два одинаковых ответа лишь подтверждают его правильность.

[iktomi]

Спасибо большое! прямо не ожидал что так откликнутся на мои вопросы, знающие люди.Пойду искать зажим.