Растворимость олигомера

[sinderezis]

Всем привет!!! Помогите в следующем вопросе:

Как определить растворимость олигомера в воде, ацетоне, бензоле и т.д.? Желательно пояснить методику проведения этого метода (конкретно сколько в гр вещества в скольки мл растворителя). П.с. Необходимо ли при этом нагревание (или в каких случаях оно необходимо)?

[Enderius]

Всем привет!!! Помогите в следующем вопросе:

Как определить растворимость олигомера в воде, ацетоне, бензоле и т.д.? Желательно пояснить методику проведения этого метода (конкретно сколько в гр вещества в скольки мл растворителя). П.с. Необходимо ли при этом нагревание (или в каких случаях оно необходимо)?

 

Берется навеска олигомера, помещается в колбу. Колба ставится на весы, кидается магнитик, доливается соответствующий растворитель (фиксируем, сколько долили), закрывается пробкой. Какое-то время даем олигомеру набухнуть (несколько часов), потом ставим на магнитную мешалку, мешаем. Если растворилось, повторяем опыт, снижая количество растворителя. Если не расворилось - просто доливаем еще растворителя. Эмперически находим минимальное кол-во растворителя, в котором олигомер полностью растворяется.

Долгий и нудный процесс, потому что растворение может происходить долго. Олигомер считается растворенным, когда раствор не имеет ярко выраженных твердых или гелеобразных фрагментов. В принципе, если заметно набухание, скорее всего олигомер растворится. По идее, если олигомер набух и время стремится к бесконечности, то рано или поздно Вы получите раствор с очень большой вязкостью. Так что цифра, обозначающая растворимость - весьма условная величина.

 

Можно погреть, будет быстрее, но тогда надо ставить обратный холодильник и все-равно какие-то потери растворителя будут, их надо учитывать.

 

Конкретно сколько грамм и мл - зависит от природы олигомера и растворителя. Надо смотреть в каждом конкретном случае. Обычно олигомер, если он не сшитый, конечно, растворяется в близком по структуре мономера растворителе. Например, если если берете эпоксидную смолу и бензол, то, скорее всего растворимость будет хорошая, вероятнее всего они будут смешиваться в любых соотношениях, только вязкость будет меняться.

Если растворитель не смешивается и мутнеет - растворимость низкая. Тогда берем много растворителя (например 90 %) и мало олигомера (соответственно 10 %).

 

Рекомендуется все делать по массе, а потом, если необходимо, перевести растворитель в объем по плотности.

[sinderezis]

Спасибо за подробный ответ, но...а возможно ли определение растворимости следующим способом: навеску взвешиваем до растворения, далее помещаем в растворитель (сколько именно мл я не знаю), затем отфильтровываем , сушим и опять взвешиваем и опредеделяем растворимость по отношению масс до и после расторения??? Вообще мне нужно узнать олигомер малорастоврим, нерастворим или растворим в данном растворители? Спасибо!

[Enderius]

Спасибо за подробный ответ, но...а возможно ли определение растворимости следующим способом: навеску взвешиваем до растворения, далее помещаем в растворитель (сколько именно мл я не знаю), затем отфильтровываем , сушим и опять взвешиваем и опредеделяем растворимость по отношению масс до и после расторения??? Вообще мне нужно узнать олигомер малорастоврим, нерастворим или растворим в данном растворители? Спасибо!

 

Хм... попробовать, конечно, можно, но сомневаюсь, что что-то получится. Тут бы конкретики побольше, о каком олигомере идет речь?

Олигомером можно назвать, например, триэтиленгликоль. В таком случае метод определения его растворимости ничем не отличается от такового для низкомолекулярного соединения (нмс).

Если же речь идет о большой органической молекуле с м.м. порядка 1000 то тут возникают вопросы... Полимером его никто не называет еще но по свойствам он близок.

Суть в том, что такой олигомер - уже не обычное нмс. Молекулы (относительно нмс) очень большие, они скручены в клубок, между ними образуются различные связи. Растворение олигомера - это проникновение растворителя между макромолекулами. Правильно считать что олигомер полностью растворился в том случае, когда энергия взаимодействия между макромолекулами близка к 0. А если растворитель всего лишь проник между макромолекулами, а оторвал, например, лишь 5 процентов из них за наблюдаемое время? Вы отфильтровали, на фильтре набухший гель. Высушили остаток, получили 5 %.

А у Вашего коллеги, скажем мешалка помощнее. И в том же эксперименте он получит не 5 а все 10 %...

И где границы: малорастворим это сколько?

[sinderezis]

Давайте внесем ясность, у меня олигомер состоит из трех молекул гидрохинона.

Еще пару вопросов:

1. Как определить, что олигомер набух (визуально),если он находится в виде порошка?

2. Вещество считается растворимым или малорастворимым, если растворилось менее 10 гр вещества в 100 гр растворителя, но что-то точно растворилось?

[Enderius]

Давайте внесем ясность, у меня олигомер состоит из трех молекул гидрохинона.

Еще пару вопросов:

1. Как определить, что олигомер набух (визуально),если он находится в виде порошка?

2. Вещество считается растворимым или малорастворимым, если растворилось менее 10 гр вещества в 100 гр растворителя, но что-то точно растворилось?

 

Не работал с три-гидрохиноном, но подозреваю, что можно проверять как нмс. Тогда Ваш метод годится. Пробуете начать с растворения 10 г на 100 г растворителя. Если не весь растворится, тогда малорастворимый или нерастворимый.

На вскидку: в воде плохо будет растворятся, в ацетоне и бензоле может быть удастся получить процентов 5-10... Но это еще вопрос, конечно.

Если будет набухать, кристаллы увеличатся в размерах, обычно это хорошо видно. Еще, при набухании, порошок как бы сплавляется...

 

Насколько я знаю, полностью нерастворимых соединений нет. Просто иногда концентрация измеряется как 10^{- какой-то степени}

 

Удачи!

[sinderezis]

Спасибо... буду пытаться