Возможно ли гальваническое покрытие Gd гадолинием?

[antabu]

Осушку ДМСО не раз обсуждали на кемпорте.

[djsvarnoiy]

Может что-то из этого поможет:

http://library.mephi.ru/data/scientific-sessions/1999/5/107.html

http://ru-patent.info/21/55-59/2159740.html

http://www.ximicat.com/ebook.php?file=bolshakov2_neo.djv&page=82

http://optimumrus.ru/redkozemel-nye-metally/promyshlennoe-proizvodstvo.html

http://revolution.allbest.ru/manufacture/00225981_0.html

[AntrazoXrom]

Итак, я вернулся, продолжаем тему. Была засада с основной работой, так что очень замедлилась работа над "гадолиниванием")))Был долгий экскурс по литературным источникам, раздумьям, планированию... Сейчас достраиваю камеру для опытов (с ней тоже не так всё просто), пока временно отказался от инертной атмосферы, на начальном этапе буду только сушить воздух и реактивы от воды. В связи с чем возник вопрос.

Получение безводной соли Gd. Сначала я хотел получать её посредством взаимодействия гадолиния и газообразного хлора. Потом подумал - наверное, нужно нагревание, наверное, нужно давление, наверное, кислород помешает... Решил пойти другим путём, хочу спросить совета у коллег, которые больше меня понимают в практических опытах.

Итак, я решил осушить ДМСО, растворить в нем нитрат серебра (пробовал - растворяется, хорошо), затем добавить туда металлический гадолиний. Судя по ряду напряжений, гадолиний должен вытеснить серебро из соли и образовать безводный нитрат. Нитрат раствориться и вот у меня уже готовый электролит. Хочу спросить - всё ли будет на деле так хорошо, как в теории?)))Во-первых, пойдёт ли вообще такая реакция:

Gd + 3AgNO3 = Gd(NO3)3 + 3Ag

Если пойдёт - Во-вторых, в каком виде добавлять гадолиний - порошок или пластина? боюсь, пока я буду настругивать напильником порошок, он наберётся примесей и окислиться. А если взять пластину, очистить от оксидной пленки и опустить в ДМСО-раствор нитрата серебра, то пойдёт ли реакция вглубь пластины или осыпет верхний слой и всё застопориться.

в-третьих, как дальше отделять серебро? оно, я так понимаю, выделиться в виде коллоидных частичек. Фильтровать через обеззоленный фильтр? а ДМСО не разъест его? И в этом же вопросе - как избавиться от примесей нитрата серебра в нём? может просто положить заведомый избыток Gd.

Прошу помочь мне в этом вопросе всех сочувствующих.

Изменено 14 Апреля, 2011 в 12:39 пользователем AntrazoXrom

[Nil admirari]

Вам все ровно какая соль: хлорид, нитрат, сульфат???

 

Про сульфат написал в посту №66.

Изменено 17 Апреля, 2011 в 10:07 пользователем Nil admirari

[AntrazoXrom]

В принципе, мне всё равно, лишь бы соль растворялась в ДМСО. Например, я пробовал растворять соли серебра в ДМСО: из хлорида, нитрата и сульфата растворился только нитрат.

Какие требования предъявляются к соли? нужно чтоб она была растворима в растворителе, не содержала кристаллизационной воды, как можно более полно диссоциировала в ДМСО. Кстати, ещё вопрос хотел про ДМСО спросить - в паспорте написано "содержание воды - 0.2%". Это мало или много? нужно ещё сушить?

[akula]

Итак, я вернулся, продолжаем тему. Была засада с основной работой, так что очень замедлилась работа над "гадолиниванием")))Был долгий экскурс по литературным источникам, раздумьям, планированию... Сейчас достраиваю камеру для опытов (с ней тоже не так всё просто), пока временно отказался от инертной атмосферы, на начальном этапе буду только сушить воздух и реактивы от воды. В связи с чем возник вопрос.

Получение безводной соли Gd. Сначала я хотел получать её посредством взаимодействия гадолиния и газообразного хлора. Потом подумал - наверное, нужно нагревание, наверное, нужно давление, наверное, кислород помешает... Решил пойти другим путём, хочу спросить совета у коллег, которые больше меня понимают в практических опытах.

Итак, я решил осушить ДМСО, растворить в нем нитрат серебра (пробовал - растворяется, хорошо), затем добавить туда металлический гадолиний. Судя по ряду напряжений, гадолиний должен вытеснить серебро из соли и образовать безводный нитрат. Нитрат раствориться и вот у меня уже готовый электролит. Хочу спросить - всё ли будет на деле так хорошо, как в теории?)))Во-первых, пойдёт ли вообще такая реакция:

Gd + 3AgNO3 = Gd(NO3)3 + 3Ag

Если пойдёт - Во-вторых, в каком виде добавлять гадолиний - порошок или пластина? боюсь, пока я буду настругивать напильником порошок, он наберётся примесей и окислиться. А если взять пластину, очистить от оксидной пленки и опустить в ДМСО-раствор нитрата серебра, то пойдёт ли реакция вглубь пластины или осыпет верхний слой и всё застопориться.

в-третьих, как дальше отделять серебро? оно, я так понимаю, выделиться в виде коллоидных частичек. Фильтровать через обеззоленный фильтр? а ДМСО не разъест его? И в этом же вопросе - как избавиться от примесей нитрата серебра в нём? может просто положить заведомый избыток Gd.

Прошу помочь мне в этом вопросе всех сочувствующих.

Зачем Вам получать безводный нитрат,как говорится через ж...Попробуйте реакцию гадолиния с жидким диоксидом азота.Растворитель этилацетат.

[AntrazoXrom]

Не,не,Не, это не проще. Диоксид азота надо охлаждать, этилацетат надо обезвоживать... Для меня (и доступных мне ресурсов тоже) проще сделать по первому методу, просто я не уверен, что всё пойдёт так, как я предполагаю. Вопрос состоит только в одном - пойдёт или не пойдёт, пойдёт так или будут ещё какие-то непредсказуемые обстоятельства.

[Nil admirari]

В принципе, мне всё равно, лишь бы соль растворялась в ДМСО. Например, я пробовал растворять соли серебра в ДМСО: из хлорида, нитрата и сульфата растворился только нитрат.

Какие требования предъявляются к соли? нужно чтоб она была растворима в растворителе, не содержала кристаллизационной воды, как можно более полно диссоциировала в ДМСО. Кстати, ещё вопрос хотел про ДМСО спросить - в паспорте написано "содержание воды - 0.2%". Это мало или много? нужно ещё сушить?

Причем тут серебро? Я говорю про сульфат гадолиия, он растворим в ДМСО. Избавиться от крист. воды можно погрузив гидрат в конц. серную кислоту.

 

0,2% такое количество оксидом кальция уже не вырвешь, нужен Р2О5.

[AntrazoXrom]

Серебро нужно будет в последующих процессах - ведь конечная пластина должна состоять из нескольких слоев. После "гадолинивания" я буду наносить слой серебра на слой гадолиния. Поэтому заранее думаю. что буду делать.

Тода такой вопрос - как получить сульфат гадолиния? у меня его нет в наличие, а из вариантов добыть - это купить с ожиданием в месяц. И если можно написать - напишите поподробнее методику осушения с помощью серной кислоты и фосфорного ангидрида.

Кстати, один из форумчан в этой теме писал, что осушать ДМСО фосфорным ангидридом нельзя, он с ним реагирует(((

[Nil admirari]

Если нет солей гадолиния тогда только покупать их. У меня у самого нитрата гадолиния грамм 20 всего

 

Да не думайте про эти 0,2%. Осушите,а он их снова из воздуха нахватает

 

Кстати, сульфат гадолиния обладает одной особенностью. Если его поместить в магнитное поле, а затем достать, то при размагничивании он забирает энергию из окружающей среды, то есть охлаждается. Таким образом можно к абсолютному нулю вплотную приблизиться...