Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Гость Ефим

Получить триметилборат

Рекомендованные сообщения

Гость Ефим

Коллеги, кто-нибудь получал триметилборат в весовых количествах? Интересует - есть ли методы с приличным выходом. То, что пишут - я читал: "Легко получается из спирта и борной кислоты в присутствии серной кислоты как водоотнимающего средства". Вот это "легко" - бред сивой кобылы (извините за резкое выражение). Очень забавное вещество. Я, как органик, относился к нему как к эфиру. Но напоролся... Если кто решал такую задачу - поделитесь, чем не жалко!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Коллеги, кто-нибудь получал триметилборат в весовых количествах? Интересует - есть ли методы с приличным выходом. То, что пишут - я читал: "Легко получается из спирта и борной кислоты в присутствии серной кислоты как водоотнимающего средства". Вот это "легко" - бред сивой кобылы (извините за резкое выражение). Очень забавное вещество. Я, как органик, относился к нему как к эфиру. Но напоролся... Если кто решал такую задачу - поделитесь, чем не жалко!

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Изменено пользователем Бертолле

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Спасибо! Брауэр у меня он должен быть - скачивал помню как-то. Надо найти.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Проверено - НАВРАЛ Брауэр! На голубом глазу НАВРАЛ! С борной кислотой реакция вообще не идёт - она вся в колбе остаётся. Выход ничтожный - кроме запаха ничего нет!

Правильно писал Nil admirari в той теме про реакцию борной кислоты со спиртом:

Окрасит в грязно-желтый, это я вам как пиротехник отвечаю!

Про добавку серной кислоты - это я не с потолка взял. Сам делал с разными вариантами. Без серной кислоты пламя заметно хуже окрашивается.

А я - надеясь на этого враля Брауэра - утверждал, что она "и без серняги количественно реагирует"!

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

"Нагрейте в пробирке 1,5-2 г борной кислоты, при этом пробирку держите горизонтально и прогрейте время от времени

ее стенки пламенем горелки для удаления капель воды. Кислота постепенно обезвоживается и плавится. Когда последние

кристаллики исчезнут, дайте пробирке остыть в горизонтальном положении; густой прозрачный плав затвердевает, частично

растрескиваясь. Затем добавьте 4-5 см3 спирта, 2 см3 концентрированной серной кислоты и внесите кипятильные камешки.

Пробирку закройте заранее подготовленной пробкой с отводной трубкой, присоедините холодильник и отгоните 1-2 см3

жидкости в сухую пробирку.

Часть отгона вылейте на часовое стекло и подожгите; отметьте характерную окраску пламени и выделение негорючих

продуктов, образующих белый налет на поднесенном холодном стекле. К другой части отгона при встряхивании добавьте по

каплям воду.

Борная кислота Н3ВO3 при нагревании постепенно дегидратируется образуя метаборную кислоту НВO2, тетраборную

кислоту Н2В4O7 и, наконец, борный ангидрид В2O3; последний составляет большую часть полученного стекловидного плава.

Спирты в кислой среде быстро взаимодействуют с борным ангидридом при этом образуются летучие эфиры борной кисло-

ты:

В2O3 + 6ROH = 2B(OR)3 + 3Н2O,

которые отгоняются в смеси с избытком спирта.

Триметилборат горит с образованием белого дыма и белого налета (борная кислота); пламя его имеет красивый ярко-зеленый цвет. "

http://window.edu.ru/window_catalog/redir?id=56813&file=bikova-r.pdf

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

"Нагрейте в пробирке 1,5-2 г борной кислоты, при этом пробирку держите горизонтально и прогрейте время от времени

ее стенки пламенем горелки для удаления капель воды. Кислота постепенно обезвоживается и плавится. Когда последние

кристаллики исчезнут, дайте пробирке остыть в горизонтальном положении; густой прозрачный плав затвердевает, частично

растрескиваясь. Затем добавьте 4-5 см3 спирта, 2 см3 концентрированной серной кислоты и внесите кипятильные камешки.

Пробирку закройте заранее подготовленной пробкой с отводной трубкой, присоедините холодильник и отгоните 1-2 см3

жидкости в сухую пробирку.

Часть отгона вылейте на часовое стекло и подожгите; отметьте характерную окраску пламени и выделение негорючих

продуктов, образующих белый налет на поднесенном холодном стекле. К другой части отгона при встряхивании добавьте по

каплям воду.

Борная кислота Н3ВO3 при нагревании постепенно дегидратируется образуя метаборную кислоту НВO2, тетраборную

кислоту Н2В4O7 и, наконец, борный ангидрид В2O3; последний составляет большую часть полученного стекловидного плава.

Спирты в кислой среде быстро взаимодействуют с борным ангидридом при этом образуются летучие эфиры борной кисло-

ты:

В2O3 + 6ROH = 2B(OR)3 + 3Н2O,

которые отгоняются в смеси с избытком спирта.

Триметилборат горит с образованием белого дыма и белого налета (борная кислота); пламя его имеет красивый ярко-зеленый цвет. "

http://window.edu.ru...le=bikova-r.pdf

В том-то и дело - "в кислой среде". Я это знал прекрасно, но поверил Брауэру - и три дня убил на его фантазии. Вот с борным ангидридом реакция прекрасно проходит - и без серной кислоты, при простом кипячении в метаноле он быстро растворяется даже в виде больших кусков стекла. Но ангидрид дорог - приходится с кислотой возиться.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

У Вас не тот Брауэр. В однотомнике Руководство по препаративной неорганической химии(56)Брауер-ред. всё правильно написано. В более-менее читабельном виде выложен на фтп-сервере форума http://chemistry-chemists.com/forum/ , но много весит. Я его сконвертировал в .djvu, весит 17 метров, имеет OCR, но пока никуда не выкладывал. Если там зарегистрированы, могу залить на тот ftp.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

У Вас не тот Брауэр. В однотомнике Руководство по препаративной неорганической химии(56)Брауер-ред. всё правильно написано. В более-менее читабельном виде выложен на фтп-сервере форума http://chemistry-chemists.com/forum/ , но много весит. Я его сконвертировал в .djvu, весит 17 метров, имеет OCR, но пока никуда не выкладывал. Если там зарегистрированы, могу залить на тот ftp.

У меня 6-ти томник 85-ого года. Есть ещё немецкий однотомник 75-ого - но это, похоже, оригинал 6-томника - методика один в один. Если Вам не трудно, залейте Ваш файл! Нет уже времени колдовать над получением исходников... С моим модемом 17 МБ трудно будет скачать - но постараюсь.

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Залил:

ftp://213.111.72.140/himija/preparativnaja_himija/Rukovodstvo_po_preparativnoy_neorganicheskoy_himii(56)Brauer-red.djvu

,но пароль фтп выдаётся только зарегистрированным на том форуме.

Изменено пользователем antabu

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Залил:

ftp://213.111.72.140/himija/preparativnaja_himija/Rukovodstvo_po_preparativnoy_neorganicheskoy_himii(56)Brauer-red.djvu

,но пароль фтп выдаётся только зарегистрированным на том форуме.

Спасибо!

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...