Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
taxol

Безводный спирт

Рекомендованные сообщения

Решил поабсолютировать спирт: взял спирт-ректификат и залил в колбу с окисью кальция. Первое время (минут 20) спирт спокойно кипел, но чуть погодя смесь стало "подбрасывать", кипение неравномерное. Пришлось понизить температуру нагревателя. Изысков вроде гидрида кальция и фталата в университете нет, а этилат натрия уж очень нужен. Думаю перелить спирт в сухую колбу и доосушить безводным сульфатом меди, после чего получить этилат. Необходимо ли дополнительно доосушить спирт магнием (например)? Может еще какие подводные камни? Заранее благодарю за содействвие)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Лучше всего абсолютизировать именно магнием. Безводным сульфатом меди этиловый спирт никогда не осушал, поэтому не могу сказать, хорош ли он на практике.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

Кстати, да. Тоже вариант.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

Если нет гидрида кальция - самый простой и надёжный вариант.

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Азеотропно можно осушить где-то до 0.5%, это слишком высокое содержание влаги, этилат будет полудохлый (содержать много щелочи).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Азеотропно можно осушить где-то до 0.5%, это слишком высокое содержание влаги, этилат будет полудохлый (содержать много щелочи).

Вот тут с Вами не соглашусь. С полпроцента я как раз начинал осушку (предварительно сушил натрием) - и очень хорошие результаты имел (с двухкоординированным фосфором работал). Вся фишка в том, что и гидрид кальция и магний при отгонке дают в продукте изрядное содержание алкоголятов (летят они со спиртом), а с бензолом я таких проблем я не имел. Но - тут опять-же смотря для чего сухой спирт нужен...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Натрием сушить бесполезно из-за равновесия NaOEt + H2O <---> NaOH + EtOH, при отгонке улетает вода. С камим фософором Вы работали, значения не имеет, а вот чем Вы мерили содержание влаги, это важно, титровали по Фишеру? Про летучесть алкоголятов слышу впервые, возможно это из-за перебросов, чтобы отгонка лично у Вас щла аккуратнее, ставьте елочную насадку.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Натрием сушить бесполезно из-за равновесия NaOEt + H2O <---> NaOH + EtOH, при отгонке улетает вода. С камим фософором Вы работали, значения не имеет, а вот чем Вы мерили содержание влаги, это важно, титровали по Фишеру? Про летучесть алкоголятов слышу впервые, возможно это из-за перебросов, чтобы отгонка лично у Вас щла аккуратнее, ставьте елочную насадку.

Про равновесие знаем, спасибо за совет про ёлочную насадку, но отбойники в системе были. Сейчас, кстати тот же этилат натрия получаем азеотропной отгонкой из щёлочи и спирта с бензолом - и никаких вопросов по содержанию щёлочи.

Нет - вру - по Фишеру я уже электролит мерил, а там вода только привнесённая могла быть. По ГЖХ смотрели - продукты гидролиза. Но это ничуть не хуже по точности.

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Про равновесие знаем,

...

Титровал по Фишеру - получал одну тысячную процента.

Чудеса изволите вещать :ay: . Вы случайно не родственник Петрику? :af:

 

спасибо за совет про ёлочную насадку, но отбойники в системе были.

И почему же они отбили вредную примесь? :bn:

 

Сейчас, кстати тот же этилат натрия получаем азеотропной отгонкой из щёлочи и спирта с бензолом - и никаких вопросов по содержанию щёлочи.

Это у Вас к этому этилату нет вопросов :ar: , а у него к Вам есть и самый нескромный - как Вы контроллировали в нем содержание щелочи, ему же плохо с ней, противной :w00t:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...