Определение щелочного числа масел потенциометрическим титрованием

[toxa55]

я сегодня половину дня провела в интернете в поисках ASTM, там только можно заказать перевод. А самого текста нет.Поэтому вечером и написала Вам вопрос.Вы думаете, что я только на готовенькое.Но вы ошибаетесь.В течение двух месяцев я бьюсь с этими результатами (т.е. как правильно их обработать).Какие мысли меня не посещали:может быть я неправильно делаю, может быть реактивы вышли из срока годности и т.д.Конечно прежде чем титровать я проверила все титры растворов,холостые пробы, как индикаторным методом, так и потенциометрическим.

Извиняюсь, что я Вас замучила.А может быть пойти на курсы или какую-нибудь учебу (если такое вообще есть), чтобы потренироваться с различными маслами??? и не доставать людей неприличными вопросами. Только я не знаю где их найти?

[Yevgen]

А может быть пойти на курсы или какую-нибудь учебу (если такое вообще есть), чтобы потренироваться с различными маслами??? Только я не знаю где их найти?

Вы где?

Украина?

Россия?

Или другая страна?

Прошу послать меня на курсы повышения зарплаты.

И Вы не сколько меня не замучили, мне даже приятно с кем ни будь поделится опытом, и что ни будь и для себя почерпнуть.

Знаю где то в районе 100 методов испытаний по нефтепродуктам (среди которых и ЧШМ и ДКНАМИ), их достоинства и недостатки.

Также мучился, чуть ли не по каждому методу, где сам, где подсказали.

Изменено 10 Апреля, 2011 в 18:42 пользователем Yevgen

[Yevgen]

Вы где?

Украина?

Россия?

Или другая страна?

Прошу послать меня на курсы повышения зарплаты.

Toxa55, Вы что, обиделись??? :bh:

Извините, если так. :ax:

 

Обучение и повышение квалификации B) :

Украина – МАСМА, УКРТАТНАФТА (точно)

Россия – по моему все Нефтеперерабатывающие заводы и ВНИИНП

 

По АSTM и ISO в своем заводском Техотделе попросили основание для заказа, а у меня его нет.

Ни в одном из наших НД, АSTM и ISO в методах испытаниях нет. Что бы внести их в НД надо почитать и посмотреть. Чтобы посмотреть надо заказать. В общем получился замкнутый круг.

В английском я не силен, а с того что автопереводчики выдают, просто …….

Пробовал через знакомого, чтобы узнать можно ли взять в МАСМА, сказали оплати, переведем (хотя я уверен они там точно есть, просто так не дают) :bd:

ГОСТ 30050 соответствует ISO 3771, можете не искать

 

По поводу подсказать, объяснить: обращайтесь, с удовольствием помогу.

 

И если Вам не попалась поделка импортного масла (а сейчас таких много), то все-таки ищите ошибку в лаборатории.

Начните все с начала, вплоть до перекристаллизации бифталата калия и приготовления новых реактивов.

Я так часто поступал, помогало. И зачастую даже и не понимал, а в чем прикол то был. :(

 

P.s.: Мне просто легче в том плане, что я технолог, а начинал с лаборанта, по этому могу разобраться где ошибка в технологии или в проведении испытания.

Если вы считаете, что никому до вас нет дела, попробуйте пропустить парочку платежей за квартиру. :bg:

[toxa55]

Здравствуйте.Я живу в Москве.Как вы готовите спиртовой раствор едкого калия?

[toxa55]

ГОСТ 30050-93.

Образец № 1.

Тр-ра=0,104 моль/л (0,104н.)Да, наверно здесь должна быть концентрация???, т.к.Т(г/мл)?????

Холостая проба=0,0361мл.

а)масса масла=0,3566г. 80 мл.хлорбензола, 40 мл. лед.укс. к-ты

V=0,1127мл. Щ=1,253

б) масса масла=1,016г. _//-------//--------------------------

V= 0,3456г. Щ=1.777??????

Образец № 2.

а)масса масла=0,3397г. //--------------------//------------------

V=0,3092 мл. Щ=4,69

б)масса масла= 1,0036г.

V=0,63339 мл. Щ=3,475???

Образец №4.

а) масса масла=0,3177г.

V=0,4983мл. Щ=8,488

б) масса масла= 1.0930г.

V=1,92мл. Щ=10,056????

Образец № 5.

масса масла= 0.2920г.Щ=15,1; по ГОСТ 11362 масса масла=0,8164г.Щ=16,49; по ГОСТ 29255-91 масса масла=0.9499г. Щ (К)/ч=3,25, масса масла=5,5477 Щ(К)/с=9,75??????Бред.Завтра буду переделаю.

А вообще получается ерунда, т.к. по закону химии m1V1=m2V2

[Yevgen]

Здравствуйте.Я живу в Москве.Как вы готовите спиртовой раствор едкого калия?

Если Вы имеете ввиду п. 5.11 по ГОСТ 11362-96 – мы так не готовим, в Украине действует ГОСТ 11362-76, там Ва(ОН)2 не предусмотрен, опыта работы с таким раствором не имею. На данном месте моей работы, по ГОСТ 11362 мы практически не работаем, хотя на днях должны запустить автоматические титрометры.

Нам для всех лабораторий „нашей конторы” покупают вместо спирта его аналог, этилового спирта РМО – фу, какая гадость, пить точно нельзя (даже после перегонки), хотя по паспорту показатели лучше, чем у питьевого спирта. Пол года назад поставили спирт с коэффициентом (дает ЦЛ) для перерасчета списания 1,02 (т.е. 102%???) – и такое бывает.

Единственный выход, чтобы из него что-то путное приготовить похожее на раствор КОН это подготовит спирт.

В соотношении 10г. КОН на 1л спирта кипятим с обратным холодильником в течение 2-х часов.

Затем перегоняем. Первые 10 % сливаем отдельно, и используем для протирки мет. пластин после коррозии, или на мех. примеси. Остатки в колбе (по 10%) – собираем, и перегоняем и используем опять же для протирки мет. пластин после коррозии, или на мех. примеси (то что остается после этого в колбе, разбавляем с водой и выливаем).

А из остального мы готовим растворы и растворители.

(Хотя в последнее время это мы уже не делаем, качество немного стало лучше; может наши жалобы помогли)

Далее берем фиксаналы КОН (в основном), и готовим 0,5 (или 1,0; реже 0,1) нормальный раствор.

После приготовления отстаиваем в темном месте 1-2 дня, декантируем и храним в холодильнике.

И из него уже делаем нужный раствор, в каком хочешь количестве, с последующей установкой титра.

Поскольку мы в основном титруем индикаторными методами, то титр на смену себе делает каждый лаборант сам.

Если раствор, приготовлен из перегнанного спирта, то титр ±, держится 5-10 дней, даже без натронной извести (мы ей вообще не пользуемся, растворы у нас долго не застаиваются).

Для спорных вопросов для растворов покупаем (за собственный нал) спирт в аптеке, на 1л – 11 бутылочек, не доливают гады, но качество раствора отменное (много в осадок не выпадает, не желтеет, титр держится более 10 дней).

 

P.s.: И таким образом нам покупают практически все реактивы (и не только) по принципу: чем дешевле, тем лучше, приходится изощряться

Никому не поставить нас на колени! Мы лежали, и будем лежать!

[Yevgen]

А вообще получается ерунда

Ммда?!?!

Нет такой чистой и светлой мысли, которую бы русский человек не смог бы выразить в грязной матерной форме.

Заинтриговали.

Кривая четкая?

А как вы с такой точность снимаете объем?

Сколько времени потратили на титрование?

Не попадает ли воздух при перемешивании магнитной мешалкой в раствор.

Стакан после титрования нагревается?

Рассчитан ли рН метр на автоматическую корректировку рН от температуры?

Подходит ли марка электрода для работы при этой температуре?

Что в электроде калий хлористый или перхлорат калия (это важно, когда забывал менять электроды, у меня тоже была чехарда)?

 

P.s.: Да, забыл сказать нюанс, при работе серии анализов по ISO 3771, я держал два стакана с магнитными мешалками по ≈ 50 мл с растворителем поскольку после испытаний иногда в стакане была гадость напоминающая пластилин. И поступал следующим образом:

1. Вытираю фильтровальной бумагой, смоченной в хлороформе электроды и носик бюретки.

2. Первым стаканом при перемешивании промывал электроды в течение 5 минут.

3. Протирал фильтровальной бумагой.

4. Замачивал 5 минут в дист. воде (воду каждый раз менял)

5. п. 3

6. Вторым стаканом при перемешивании промывал электроды в течение 5 минут (если гадости при испытаниях было мало, просто вымачивал или вытирал фильтровальной бумагой смоченной в растворителе) и далее по п. 3

7. Приступал к следующему испытанию.

По ГОСТ 11362, тоже делал что-то типа того.

[toxa55]

Сначала я готовила на перегнанном этиловом спирте.Готовила раствор 1н.-через 24 ч. пожелтел (едкий калий нашего производства, хотя срок годности был нормальным).Затем заказали импортный, оказалось намного лучше. На работе я слышала от многих проблему с отечественным веществом. А в последнее время я использую изопропиловый спирт, он мне больше нравиться.Если не секрет, то вы где находитесь.Если у Вас будет время посмотрите пожалуйста результаты по ГОСТ 30050 (ссылка раньше).И так 6,5г. едкого калия растворяю в 1л.изопропилового спирта, и перемешиваю примерно 20 мин. или до тех пор пока не растворится.Я не знаю правильно это или нет.

[Yevgen]

Именно из за качества мы и стараемся применять фиксоналы, а чтобы спирт не желтел (не всегда помогает) и омыляем всякую гадость в РМО обычным КОН в течение 2-х часов перед тем как перегнать.

Нахожусь я там же где и http://forum.xumuk.ru/index.php?showuser=1849

КОН на ИЗО делали 1 раз и то очень давно, и не я, когда не было в наличие этоОН, на сравнение результатов на том и на том не было времени. Так, что сказать ни чего не смогу. Сам бы хотел узнать, тоже подумываем на него перейти.

 

Никогда не ищите дефект, который вы не сможете исправить.

[toxa55]

Здравствуйте.Вы разбираетесь в электропроводности, например воды.У Вас есть такой прибор? А в масле АМГ-10? Мне нужно в этом масле узнать число ароматики с помощью анилиновой точки.