Выделение церия (НЕ из зажигалок)

[Nil admirari]

Зависит от потерь осадка при деконтации, фильтровании и промывании. Лучше всего полученные осадки центрифугировать перед отделением. Очень приближенно выход в 2 г из 3 г теоритических.

[borodul]

Это не принципиально. Возьмите азотную тогда. Главное сама схема разделения. Мой СеО2 растворялся при нагревании в азотной и серной. Где в первом посте говориться о том, что оксиды ПРОКАЛЕНЫ и не могут растворяться в кислотах?

Да без разницы, прокаленный или нет. "Состарившийся" диоксид церия в азотной кислоте не растворяется. В серной - да, без базаров. А в азотной нет. Гидратированный диоксид церия растворяется и в азотной, и в серной. Если "ваш" CeO2 растворяется в азотной кислоте, значит, он был свежеприготовленный или не успел пройти "старение". А это имеет в данном случае принципиальное значение.

Что касается первого поста, то я предполагаю, как обычно, худший вариант - что диоксид "старый". И это вполне нормально.

 

 

[Nil admirari]

Я думал стареют только гидроксиды: отщепление воды и смена ...-ОН НО-... на ...-О-... А как стареют оксиды без температурного (прокаливание) перехода модификаций?

[Karamba]

Вы написали в теме не из зажигалок, а каким образом можно получить из зажигалок? :blink:

И где же там Церий находиться?

[borodul]

Я думал стареют только гидроксиды: отщепление воды и смена ...-ОН НО-... на ...-О-... А как стареют оксиды без температурного (прокаливание) перехода модификаций?

У большей части переходных металлов гидроксидов, как таковых, и нет. Есть гидратированные оксиды, причем большей частью в виде гелей. И сказать точно, какая формула у такой весчи, нельзя. CeO₂*xH₂O. Однако от просто CeO₂ отличается по свойствам разительно. Затем, по мере течения времени, частицы гелей слипаются, вода из них уходит - это и есть старение, в упрощенном варианте. И постепенно такой осадок становится все менее и менее активным.

 

К диоксиду церия это относится в полной мере - вот уж где гель так гель! Когда я получил свежеосажденный диоксид церия, я его элементарно не мог отцентрифугировать - частицы настолько мелкие, что при скорости 3000 об/мин они просто не садились. Попробовал сделать 5000 об/мин, но и тогда садился он не весь. Я изматерился на этот диоксид церия тогда! Мне ведь надо было его отмыть от всяких хлоридов, а как это сделать, если он не оседает. А нагревать его мне тоже не хотелось - состарится еще, чего доброго..

 

 

 

Вы написали в теме не из зажигалок, а каким образом можно получить из зажигалок? :blink:

И где же там Церий находиться?

В кремнях.

[antabu]

Кислотное выщелачивание азотной кислотой должно привести к растворению оксида железа и оксида кальция.

Прокаленный Fe2O3 тоже в азотке не растворяется, даже в солянке с трудом.

[Nil admirari]

К диоксиду церия это относится в полной мере - вот уж где гель так гель! Когда я получил свежеосажденный диоксид церия, я его элементарно не мог отцентрифугировать - частицы настолько мелкие, что при скорости 3000 об/мин они просто не садились. Попробовал сделать 5000 об/мин, но и тогда садился он не весь. Я изматерился на этот диоксид церия тогда! Мне ведь надо было его отмыть от всяких хлоридов, а как это сделать, если он не оседает. А нагревать его мне тоже не хотелось - состарится еще, чего доброго..

Тогда понятно ваше отношение к этому элементу Я бы такую пробирку об стенку разбил... Тут на днях не мог закристализовать нитрат церия (3). Остальные лантанойды все в кристаллы при стоянии растворов на батарее, а этот превратился в невысыхающую соплю :( Думал основная соль, но добавка кислоты не помогла. Видимо у его кристаллогидрата t пл. где то чуть выше комнатной.

[StazeN]

Да без разницы, прокаленный или нет. "Состарившийся" диоксид церия в азотной кислоте не растворяется. В серной - да, без базаров. А в азотной нет. Гидратированный диоксид церия растворяется и в азотной, и в серной. Если "ваш" CeO2 растворяется в азотной кислоте, значит, он был свежеприготовленный или не успел пройти "старение". А это имеет в данном случае принципиальное значение.

Что касается первого поста, то я предполагаю, как обычно, худший вариант - что диоксид "старый". И это вполне нормально.

 

К вопросу о прокаливании и состаривании: после отделения водорастворимых веществ смесь была "высушена" при 100°C... Такая температура могла повлиять?

 

И такой вопрос: в этой, грубо говоря, каше из оксидов, которую я описал, можно как-то качественно установить присутсвие вышеупомянутого CeO₂?

Изменено 27 Апреля, 2011 в 19:52 пользователем StazeN

[Nil admirari]

И такой вопрос: в этой, грубо говоря, каше из оксидов, которую я описал, можно как-то качественно установить присутсвие вышеупомянутого CeO₂?

Растворите все в серной кислоте при нагревании. Добавьте щавелевую кислоту - железо останется в растворе. Осадок отделите, промойте и снова растворите в кислоте. Если раствор будет желтым или жел-оранжевым, то есть церий Се(4+).

[StazeN]

Растворите все в серной кислоте при нагревании. Добавьте щавелевую кислоту - железо останется в растворе. Осадок отделите, промойте и снова растворите в кислоте. Если раствор будет желтым или жел-оранжевым, то есть церий Се(4+).

Всем спасибо, начинаю пробовать