снова про аффинаж Au

[ReMaL]

Здравствуйте уважаемые участники форума.

 

Знаю, тема поднималась множество раз, я их просмотрел, но ответа не нашел, надеюсь на вашу помощь, суть такая: аффинаж Au: как-то давно занимался этим вопросом, результат был нормальным, возникла вновь необходимость и делал по памяти, но "по запарке" попутал классический рецепт ЦВ, пропорции были обратные, т.е. HCl 1 HNO3 3, это не помешало растворить содержимое колбы, в общем, после выпаривания (с добавлением NaCl) и восстановления железом (2) сернокислым - осадок выпал, но при добавлении очередной порции шло достаточно обильное выделение газа (думаю NO2). Вывод: остался избыток азотки в растворе. Почитав форум - из доступных материалов нейтрализовать остаток кислоты (из доступных материалов) был выбран спирт. Т.е. "отработку" я еще раз выпаривал с добавлением спирта, после чего добавлял вновь сульфит железа, но осаждения больше не было. Собственно вопрос - сердцем чую - осадилась только часть исходного сырья (Au), но достать остаток из раствора не могу, прошу вашей помощи. Заранее благодарен.

[SENTRY]

Выпари насухо и прокали градусов при 140. Остаток раствори в конц. серной кислоте и грей раствор градусов до 150, серной кислоты должен быть избыток для превращения всех нитратов в сульфаты. Потом разбавь водой и восстанавливай.

Изменено 17 Мая, 2011 в 10:34 пользователем SENTRY

[ReMaL]

Выпари насухо и прокали градусов при 140. Остаток раствори в конц. серной кислоте и грей раствор градусов до 150, серной кислоты должен быть избыток для превращения всех нитратов в сульфаты. Потом разбавь водой и восстанавливай.

Восстановитель можно тот же использовать? (да, попутный вопрос, тут писали, что спирт частично восстанавливает при нейтрализации - собственно - насколько частично? т.к. (во время эксперимента - было ощущение что спирт восстановил все что было, ибо сульфат железа после него результата не принес))

Еще раз спасибо.

[SENTRY]

Если сульфат железа не принес результата - то золота в растворе нету.

[ReMaL]

Если сульфат железа не принес результата - то золота в растворе нету.

 

Спасибо за ответ, значит можно оставить восстановитель прежним, хорошо, пока делитесь опытом - спрошу еще - обязательн ли сульфат предварительно растворять в воде, ведь он, согласно маркировке на банке, - 7-ми водный, т.е. можно ли в раствор просто добавлять сухие кристаллы и насколько важна температура восстановления - можно ли работать на горячую, если можно - то чем чревато хуже\лучше?

[SENTRY]

Раствор обычно перед восстановлением греют до градусов 70-ти, можно как кристаллический так и растворенный сульфат.

[ReMaL]

Понял, по результату отпишусь.

[ReMaL]

2 Ag

Подвис на предпоследней процедуре: высушил, образовался темно коричневый (ближе к черному) осадок, долил по объему примерно в двое большее количество конц. серной кислоты, пошла реакция средней интенсивности, при ее снижении поставил на плитку - в результате осадок окрасился в желто-песочный цвет (видимо осадилась сера) и вся "субстанция" загустела. Если следовать дальнейшей инструкции, то следует все это дело разбавить водой (отфильтровать?!) и снова восстанавливать Au? Прошу совета, терзают сомнения, возможно перекалил, и могло ли золото от перекала уже осадиться?!

[SENTRY]

Интересно, откуда в вашем остатке восстановители, способные перевести серную кислоту в серу?

 

Продукты реакции осадка с серной - это окислы азота и хлороводород (так ведь?) Осадок - сульфаты какие-то нерастворимые в конц. серной кислоте.

Возьмите чуть-чуть осадка и растворите в горячей воде, если это сульфаты - то они растворятся легко.

В таком случае разбавляйте водой, пока осадок не растворится, и осаждайте золото.

[ReMaL]

2 SENTRY

 

Ваше знание предмета оказало мне огромную услугу - большое спасибо!

 

Вы правы - серы в осадке нет (основной изначальный состав в растворе ЦВ - железо, никель и золото), при добавлении воды - почувствовался запах окиси азота + небольшой нагрев, при дальнейшем нагревании (примерно 70 гр.) раствор стал менять цвет с серо-желтого в красно-бурый с растворением всего твердого осадка, в итоге сейчас в осадке по внешнему виду золото (видимо в процессе термообработки и дальнейшего растворения в серной кислоте образовалось достаточное количество восстановителя?!) , добавление сульфата железа в осветленный раствор - видимого результата не принесло. Сейчас планирую декантировать, нейтрализовать остаток кислоты содой и прокипятить в азотной кислоте, если не растворится, видимо можно считать, что в осадке золото?!

Изменено 20 Мая, 2011 в 15:17 пользователем ReMaL