Электролиз раств. NaCl и CH3CH2OH

[sa76]

Насчет стального анода. Возможно, электрохимические синтезы с хлоридами положено проводить действительно со стальным анодом, я не помню.

 

Но! он не будет растворяться только при определенных плотностях тока, температуре раствора, составе электролита и марки стали. То есть, при выполнении серьезного синтеза строго по прописи.

 

А в домашних условиях как. Химик берет стаканчик, туда электроды, реагентов на глазок. Что-то начинает происходить, то ли разложение воды, то ли окисление хлором всякой грязи. Скорость превращений никудышняя, потому что электроды у домашнего химика маленькие. Химик начинает понимать, что его электролизер не годен, что все сложней и не так уж интересно. Чтобы хоть что-то увидеть, химик увеличивает напругу. Начинаются более прикольные процессы - обильное газовыделение, термическое кипение, образование золей, яркое окрашивание и тп. Разобраться, что именно происходит, уже окончательно невозможно. Морально удовлетворившись, химик выливает продукты в раковину, так как очевидно, что выделить оттуда ничего не реально.

 

Так вот, в описанных условиях стальной анод разрушается быстрей, чем из хорошего графита. Графитовый анод из школы - подойдет.

 

Желаю вам занимательного синтеза!

[Генрих]

Если человек для электролиза NaCl предлагает стальные электроды, это однозначно доказывает, что он такой синтез не проводил. Ибо в хлоридных растворах при анодных потенциалах сталь долго не живет - будет растворяться. Да и как там дела обстоят с растворимостью NaCl в спирту? По справочнику, 65 мг (!!!) на 100 г спирта. Определяли, понятно, для безводного спирта, но даже если учесть, что в реальности спирт будет "мокрый" и растворимость будет чуток побольше, все равно, не маловато ли будет? Как на счет замены NaCl, к примеру, на СаCl2 ?

 

Я хочу получить лишь небольшое количество продукта, ведь синтез как-никак не промышленный. Следовательно, количество эдуктов тоже будет не очень большим. 65мг на 100г спирта - да, это маловато, однако мне кажеться (поправьте меня, если я не прав), что в присутствии воды растворимость будет гораздо выше, вероятно даже близкой к максимальной. Спирта все равно будет намного меньше чем воды. Касательно CaCl2 - дома его у меня нет, а мне хочется провести именно домашний синтез, используя лишь то, что можно найти в любом жилом помещении. Кроме электролизера, конечно.

[Генрих]

Химик берет стаканчик, туда электроды, реагентов на глазок. Что-то начинает происходить, то ли разложение воды, то ли окисление хлором всякой грязи. Скорость превращений никудышняя, потому что электроды у домашнего химика маленькие.

 

Неплохо бы, если бы проблема состояла только в маленьком выходе, а то ведь еще и другие непредвиденные вещи случаются. А так я человек терпеливый, как я уже писал выше, мне не так уж и много нужно. Уже нескольким милилитрам я был бы рад. Благо, в воде хлороформ не растворим, и если он образуется не "улетев", хотя бы частично, он должен собраться на дне отдельным слоем.

 

П.С. Почему реагентов на глазок? Я все расчитал, все взвешу. Чем точнее расчитать, тем меньше будет ненужных продуктов.

 

Так вот, в описанных условиях стальной анод разрушается быстрей, чем из хорошего графита. Графитовый анод из школы - подойдет.

 

Желаю вам занимательного синтеза!

 

Благодарю Вас!

[sa76]

П.С. Почему реагентов на глазок? Я все расчитал, все взвешу. Чем точнее расчитать, тем меньше будет ненужных продуктов.

Ого, а что тут можно расчитать? Если имеется в виду стехиометрическое соотношение, то вы сильно заблуждаетесь. Это сложная многостадийная гетерогенная реакция, стехиометрическое соотношение здесь не имеет отношения к выходу хлороформа.

И кроме концентраций реагентов, принципиальное значение имеют: напряжение на электродах, материал анода, плотность тока и температура. Каждый из этих факторов может полностью изменить состав продуктов.

Правильное решение "в лоб": найти в вузовском учебнике упоминание этого синтеза, там будет ссылка на оригинальную статью. Эту статью найти в научной библиотеке (попросить отксерить того, кто имеет туда доступ), перевести, осмыслить и найти компромисс со своими возможностями.

Иначе - на глазок. В принципе, тоже неплохо, что-нибудь получится. Хотя бы не переборщите сильно с напряжением или плотностью тока, симптомы - на аноде пошел кислород, или перегревается раствор, или заметно разрушается анод. В этих случаях состав продуктов будет разнообразней.

[Генрих]

Ого, а что тут можно расчитать? Если имеется в виду стехиометрическое соотношение, то вы сильно заблуждаетесь. Это сложная многостадийная гетерогенная реакция, стехиометрическое соотношение здесь не имеет отношения к выходу хлороформа.

 

Вы, конечно, правы, но примерно ведь можно, чтобы не получилось, что реагента А в сорок восемь раз больше, чем реагента Б. Или это настолько бесполезно? Если я все правильно понимаю, в случае, если непрореагировавшего хлорида натрия будет слишком много, образовавшаяся гидроокись натрия может вступить в реакцию с хлороформом и испортить его. Или же нет?

 

Правильное решение "в лоб": найти в вузовском учебнике упоминание этого синтеза, там будет ссылка на оригинальную статью. Эту статью найти в научной библиотеке (попросить отксерить того, кто имеет туда доступ), перевести, осмыслить и найти компромисс со своими возможностями.

Иначе - на глазок. В принципе, тоже неплохо, что-нибудь получится. Хотя бы не переборщите сильно с напряжением или плотностью тока, симптомы - на аноде пошел кислород, или перегревается раствор, или заметно разрушается анод. В этих случаях состав продуктов будет разнообразней.

 

Да, в университетской библиотеке и впрямь стоило бы покопаться, благо доступ у меня к ней есть. Благодарю Вас за все Ваши советы, все они будут учтены.

[Farmacet]

Это первый по мне человек, который хочет синтезировать хлороформ как растворитель пластмасс (вместо того, чтобы купить в соседнем магазине сольвент "650" или "646"...)

А не хотите ли синтезировать еще фторацетат как средство от мышей,

трамадол как обезбаливающее?..

[Генрих]

А не хотите ли синтезировать еще фторацетат как средство от мышей, трамадол как обезбаливающее?..

 

Нет, спасибо, фторацетат мне не нужен, мышей я травлю цианистым калием домашнего производства, а обезболиваю кокаином, купленым этажом выше. Но все равно спасибо.

[sa76]

Вы, конечно, правы, но примерно ведь можно, чтобы не получилось, что реагента А в сорок восемь раз больше, чем реагента Б. Или это настолько бесполезно?

Оптимальное соотношение существует, но оно не равно стехиометрическому. Если нет экспериментальных данных и других соображений - конечно, остается взять примерно стехиометрически.

Если я все правильно понимаю, в случае, если непрореагировавшего хлорида натрия будет слишком много, образовавшаяся гидроокись натрия может вступить в реакцию с хлороформом и испортить его. Или же нет?

Не знаю. Если гидроксид натрия там совсем не нужен для реакции, то можно соорудить диафрагму для отделения анодного пространства от катодного.

[Генрих]

Не знаю. Если гидроксид натрия там совсем не нужен для реакции, то можно соорудить диафрагму для отделения анодного пространства от катодного.

 

Судя по формуле, гидроксид натрия играет ключевую роль в синтезе хлороформа данным методом:

 

CCl3CHO + NaOH --> CHCl3 + HCOONa

 

Хотя эта формула:

 

2NaOH + Cl2 --> NaClO + NaCl + H2O

 

говорит о том, что гидроокись натрия там долго не живет, однако того времени, что есть, хватает на вышестоящую реакцию. Запутаться не сложно. В любом случае, чем меньше будет непрореагировавшего NaCl --> NaOH, тем лучше.

[phozik]

Попробовал провести электролиз.

В концентрированный раствор соли прилил столько же 95% спирта.

Спустя 10 часов электролиза раствор стал цветом лимонада, пах хлором и спиртом((

Хлороформа на дне банки не нашел

 

Немного отдавало супер клеем "моментом".

 

Что не так?

Изменено 21 Июля, 2012 в 13:20 пользователем phozik