алкилнитриты. получение

[junkers]

Прошу помочь. запутался.

Беру изопропиловый спирт, смешиваю с водным раствором Нитрита натрия(самодельный). капаю в полученный раствор Соляную кислоту. цвет остается прозрачным, хотя должен получиться изопропилнитрит с желтовато-зеленоватым цветом(в виде плавающих на поверхности капель) и с своеобразным запахом. какая то реакция всё таки проходит (если в посуде есть какая соринка, то начинает хаотично двигаться, содержимое на две прозрачных жидкости(отчетливо видна линия раздела)).

Нитрит натрия делал так: брал Нитат натрия, кусочек свинца в избытке и всё это в стальную ложку и на огонь. осторожно грел до плавления нитрата, начал помешивать. следом расплавился свинец. смесь постепенно из грязно- желтого цвета превратилась в более-менее прозрачный расплав с желтым осадком на дне ложки. расплав вылил на эмаль, остудил, растворил в воде, отстоял, слил раствор и пользовался раствором в качестве нитрита натрия

Пробовал также спирт смешивать с кислотой, а потом приливать нитрит, разницы не заметил. Никакого пожелтения и выделения нитрозных газов в обоих случаях

[Гость Ефим]

какая то реакция всё таки проходит (если в посуде есть какая соринка, то начинает хаотично двигаться, содержимое на две прозрачных жидкости(отчетливо видна линия раздела)).

Пробовал также спирт смешивать с кислотой, а потом приливать нитрит, разницы не заметил. Никакого пожелтения и выделения нитрозных газов в обоих случаях

Два вопроса:

Непонятно - после приливания кислоты - у Вас что, разделение слоёв пошло? Или оно изначально было? Изопропилнитрит должен всплыть слоем.

Второй вопрос - а нитрит ли это вообще? Вы не пробовали просто в кислоту его кидать? Кстати - какой концентрации кислота?

[junkers]

Два вопроса:

Непонятно - после приливания кислоты - у Вас что, разделение слоёв пошло? Или оно изначально было? Изопропилнитрит должен всплыть слоем.

Второй вопрос - а нитрит ли это вообще? Вы не пробовали просто в кислоту его кидать? Кстати - какой концентрации кислота?

кислота концентрированная, 20-30проц вроде, дымится. с кислотой мой "нитит натрия" если и как то реагирует, то без выделения нитозных газов. разделение вроде прошло после кислоты. много раз пробовал, точно не вспомню.

есть конечно подозрение, что получил не нитрит, но тогда что? свинец окислился до желтого оксида, осталось чуток непрореагировавшего свинца.

KNO3 у меня нет, HNO3 тоже нет

[Гость Ефим]

кислота концентрированная, 20-30проц вроде, дымится. с кислотой мой "нитит натрия" если и как то реагирует, то без выделения нитозных газов.

Это не нитрит натрия - однозначно. С конц. солянкой он очень характерно реагирует. Надо подумать - почему он не получился. А в каких соотношениях были взяты нитрат и свинец?

[junkers]

Это не нитрит натрия - однозначно. С конц. солянкой он очень характерно реагирует. Надо подумать - почему он не получился. А в каких соотношениях были взяты нитрат и свинец?

свинец брал с избытком "на глазок". его избыток все равно остается на низу вместе с оксидом. что же могло получиться вместо нитита(NaOH?)? как нитрат, нитрит разлагается от температуры(как интенсивно)? как его получить и узнать что он100процентов? 2HCl+2NaNO2=2NaCl+NO+NO2 примерно? БУРЫЙ ГАЗ ДОЛЖЕН ВЫДЕЛЯТЬСЯ?

[Гость Ефим]

свинец брал с избытком "на глазок". его избыток все равно остается на низу вместе с оксидом. что же могло получиться вместо нитита(NaOH?)? как нитрат, нитрит разлагается от температуры(как интенсивно)? как его получить и узнать что он100процентов? 2HCl+2NaNO2=2NaCl+NO+NO2 примерно? БУРЫЙ ГАЗ ДОЛЖЕН ВЫДЕЛЯТЬСЯ?

Должен выделяться бурый газ - сразу и много. Нитрит сам по себе очень высоко разлагается. Скорее всего у Вас был большой избыток свинца. И дело дошло до плюмбитов и NaOH - при растворении. Но это - ИМХО, я этого не делал - точно не скажу..

[plick]

2HCl+2NaNO2=2NaCl+NO+NO2 примерно? БУРЫЙ ГАЗ ДОЛЖЕН ВЫДЕЛЯТЬСЯ?

 

если вы берете разбавленную кислоту, то газ вообще не выделяется.

Если нагреваете с конц. HCl то в первую очередь выделяется NO,

3NaNO₂(к)+ 2HCl_(конц) = NaNO₃ + 2NO + H₂O + 2NaCl

который уже сам может окисляться кислородом воздуха.

[plick]

Скорее всего у Вас был большой избыток свинца. И дело дошло до плюмбитов и NaOH - при растворении. Но это - ИМХО, я этого не делал - точно не скажу..

 

Если был избыток свинца, то плюмбитов там практически не получится. Да и чтобы они получались необходимо полное разложение нитрита при 700 и выше градусах, с образованием Na₂O.

А так, что там в этой ложке получилось, большой вопрос.

 

более-менее прозрачный расплав с желтым осадком на дне ложки.

 

По описанию похоже желтый осадок это массикот, PbO.

 

 

расплав вылил на эмаль, остудил, растворил в воде, отстоял,

 

Но вот тут, вы запросто могли даже немного полученного нитрита окислить кислородом воздуха до нитрата.

Да и растворы нитритов малоустойчивы.

[junkers]

сделал новый замес в той же ложке из нержавейки. на этот раз расплавил нитрАт, в него понемногу начал добавлять свинцовую стружку(свинец-от оболочки кабеля, без сурьмы). и на этот раз грел сильнее и дольше. получил расплав, его расворил в воде. к полученному свежему раствору нитрита прилил раствора HCl (1часть конц. HCl на 1 часть воды). смесь пожелтела, был заметно выделение пузырьков газа. ложка, в которой происходила реакция, побелела. запах газа едкий, похоже на хлор. хотя и азотная кислота похоже пахнет(я по "запаху" не отличу).

[junkers]

Уважаемые! Подскажите пожалуйста! Как мне сделать NaNO2 из NaNO3 и Pb? Сначала и до конца. и как его сохранить, не допустить окисления. Растворять расплав, как я понял, не стоит?