Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Shah

cемикарбазид и тиосемикарбазид

Рекомендуемые сообщения

сабжи получены по реакции гидразин-сульфата с мочевиной/тиомочевиной соответственно

возник вопрос - как их выделить из рм

для тиосемикарбазида думаю использовать перекристаллизацию из кипящей воды

а для семикарбазида - выпарить рм досуха и растворить в спирте, сульфат аммония в нем нерасторим

 

собсна вопросы

- я прав?

- есть у кого-нить растримость сабжей в воде при разных температурах? (перерыл всю доступную литературу - ничего полезного, кроме растворимости при комнатной температуре не нашол)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

что-то не совсем получилось... даже не пойму в чем дело

 

тиосемикарбазид:

прилил к выпаренной РМ немного воды, до смачивания, потом нейтрализовал щелочью до pH=8, затем прилил равный объем спирта и отфильтровал осадок сульфатов аммония/калия, из жидкости выпарил спирт (на батарее), теперь потихоньку вода испаряется... похоже получилось

 

семикарбазид:

по той-же схеме результат нулевой, байда после нейтрализации в спирте расторяться не захотела... странно

 

есть вариант что семикарбазид просто не получился, вообще метода эта для ГДКА, но если брать 1 моль (а не 2) мочевины на 1 моль гидразин-сульфатат, то по идее должон ссабж получиться

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

апну темку

от нечго делать (и наличия некоторого большого количества роданистого аммония) решил попробовать сделать субж подругому, за основу была взята вот эта инфа

Тиле и Штанге синтезировали С., действуя на холоде на серно-кислый гидразин (13 г), растворенный в воде (100 куб. см) и нейтрализованный сухой содой (5,5 г) и небольшим избытком (8,8 г) циановокалиевой соли; при стоянии (12 ч.) выделяется небольшое количество гидразокарбонамида количество которого увеличивается при подкислении раствора; кислый фильтрат дает при взбалтывании с бензойным альдегидом почти количественный выход бензалсемикарбазида (см. выше). Этой реакцией С. и получается теперь с той лишь разницей, что, как показали Тиман и Крюгер, удобнее осаждать не бензалсемикарбазид, а ацетонсемикарбазон; для этого фильтрат от гидразокарбонамида необходимо слегка подщелочить и взбалтывать с ацетоном; ацетонсемикарбазон перекристаллизовывают из спирта, обрабатывают теоретическим количеством серной кислоты и получающуюся серно-кислую соль С. промывают спиртом.

вместо цианата взял тиоционат, вместо соды - карбонат калия, ессно все пересчитал

за 24 часа образовалась какая-та невнятная муть, которая спокойно прошла через фильтр, тогда подщелочил 10% едким натром до рН=7, долил ацетон, смесь разогрелась, выпал белый мелкокристаллический осадок, я решил, что это сульфат калия высолился, посему долил еще ацетона, выдержал сутки, затем профильтровал, и отогнал от фильтрата ацетон... а пока он отгонялся, решил посмотреть чо там за осадок, оказалось, что в воде он растворяется частитчно (т.е. сульфат калия там походу есть), а нерастворимая часть - вероятно семикарбазон ацетона

после отгонки ацетона (на горячей, но некипящей водяной бане), рм была оставлена на сутки - за это время выпало еще немного осадка

суммарный выход грамма 2, может меньше - он пока сохнет

подскажите, как проверить оно-ли это, хотябы температуру плаления тиосемикарбазона этого

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

По поводу получения тиосемикарбазида ничего не скажу, ибо сам не знаю.

А вот растворяется он слабо.

Навеску 0,91г в 100мл воды без нагревания растворять не получалось.

Надо греть минут десять... да еще, если реактив не первой свежести - какая-то гадость нерастворимая оставалась.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Навеску 0,91г в 100мл воды без нагревания растворять не получалось.

навеска тиосабжа или соли его?

 

а тиосемикарбазон (как и семикарбазон) имо должен вспирте растворяться, высохнет осадок - проверю

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×