Закись азота

[Marie67]

закись делали по этим двум вариантам:

1. Закись азота удобнее всего получать из азотнокислого аммония нагреванием сухого реактива при температуре около 200 °С:

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Азотнокислый аммоний предварительно высушивают, осторожно нагревая в фарфоровой чашке при 160-170 °С (не выше!). Охлажденный продукт порциями дробят на мелкие кусочки. При обезвоживании и дроблении соли необходимо следить за тем, чтобы в нее не попали органические вещества (уголь, бумага и т. д.). С этими веществами соль образует взрывчатую смесь.

В небольшую реторту (или колбу Вюрца с горлом, обогреваемым электрическим нагревателем*1) загружают необходимое количество безводной соли из расчета 4 г на 1 л получаемой закиси азота, при этом навеска соли не должна превышать 100 г. Реторту осторожно нагревают небольшим пламенем горелки. При 170 °С соль плавится, а свыше 190 °С разлагается. Не следует нагревать выше 200-220 °С, так как при перегревании может произойти бурное разложение соли, кроме того, частично образуется NO2. По этой же причине нагревание прекращают прежде, чем разложится вся соль.

Для очистки от примесей NO и, возможно, Cl2 (если исходная соль содержала NH4Cl) газ пропускают последовательно через промывные склянки с 20%-ным раствором KOH и 10%-ным раствором FeSO4. Газ собирают в газометре, заполненном насыщенным раствором поваренной соли или теплой водой.

2. Для получения N2O вместо NH4NO3 можно также использовать смесь 17 вес. ч. безводного NaNO3 (или 20 вес. ч. KNO3) и 13-14 вес. ч. безводного (NH4)2SO4.

Смесь помещают в реторту и нагревают сначала при 230 °С, затем при 300 °С. Реакция протекает более гладко, чем по п. 1, поэтому допустимы большие загрузки. В остальном надо следовать указанием, данным ранее.

 

 

в первом "вообще ничего не получилось", во втором реакция протекала гладко около 15 секунд, затем вся конструкция взорвалась. Какие могли быть допущены ошибки и как их исправить?

[aversun]

в первом "вообще ничего не получилось", во втором реакция протекала гладко около 15 секунд, затем вся конструкция взорвалась. Какие могли быть допущены ошибки и как их исправить?

Да кто же может знать, как вы на самом деле это делали, какие использовали реактивы, как точно отслеживали температурный режим и т.д.

Взорваться могло из-за использования необезвоженного сульфата аммония и быстрого нагревания, плохой и грубой смеси, перегрева, примеси органики.