получение металлопорфирина

[kaschenko]

Подскажите, пожалуйста, (дайте ссылку на статью или книжку) где описан способ получения металлопорфиринов. У меня есть тетрафенилпорфирин, надо получить его комплексы с цинком и магнием. Какие соли надо брать, какие растворители использовать?

[Arilon]

Подскажите, пожалуйста, (дайте ссылку на статью или книжку) где описан способ получения металлопорфиринов. У меня есть тетрафенилпорфирин, надо получить его комплексы с цинком и магнием. Какие соли надо брать, какие растворители использовать?

Можно так:

. K.M. Kadish, K.M. Smith and R. Guilard. The Porphyrin Hanbook. V. 1: Synthesis and Organic Chemisty, 2000. Academic Press: San Diego, CA.

. Ковтуненко, В.A., Войтенко, З.В.// Химия изоиндолов. Успехи химии, 1994, Т.63. №12. c. 1064-1086.

. Helberger, J.H., von Rebay, A., Hever, D.B.// Uber die Einwirkung von Metallen auf o-Cyanacetophenon sowie auf 3-Methylphtalimidin; Synthese des Tetrabenzoporphins. Lieb. Ann., 1938, Bd. 533, s. 197-215.

. Helberger, J.H., Hever, D.B.// Uber die Bildung von Tetrabenzoporphin aus Isoindolderivaten. IV. Mitteilung zur Kenntnis der Benzoporphine. Lieb. Ann., 1938, Bd. 536, s. 173-182.

. Linstead, R.P., Weiss, F.T.// Phthalocyanines and Related Compounds .20. Further Investigations On Tetrabenzporphin and Allied Substances. J. Chem. Soc., 1950, p. 2975-2981.

. Копраненков, В.Н., Макарова, Е. А., Лукьянец, Е. А.// Новый подход к синтезу металлических комплексов тетрабензопорфинов. ЖOX. 1981. T. 51. C. 2727-2730

. Remy, D.E.// A Versatile Synthesis of Tetrabenzporphyrins. Tetr. Lett. 1983. V. 24. N 14. P. 1451-1454

. Копраненков, В.Н., Макарова, Е.А., Дашкевич, С.Н.// Новые изоиндологены в синтезе тетрабензопорфинов. ХГС. 1985. № 10. С. 1372-1377

. Vogler, A., Kunkely, H.// Einfache Template-Synthese von Zink-tetrabenzporphyrin. Angew. Chem. 1978. V. 90. N 10. P. 808

 

А можно ещё много как. Например, взаимодействие с ацетатами и трифторацететами металлов.

[Gilbert]

Лучше всего ацетилацетонаты металлов, но можно и ацетаты. Растворитель хлороформ.

Можно делать так: круглодонная колба, туда порфирин и хлороформ, туда же соль (ну где нито пятикратный избыток по отношению к порфирину) и кипятишь с обратным холодильником! Прохождение реакции определяешь оп цвету или Rf (тонкослойной хроматографией) подвижность металлокомплекса будет меньше, чем у безметального. Периодически можно встряхивать всю установку для интенсификации процесса.

Потом отделяешь металлопорфирин от соли и всего остального-колоночной хроматографией на окиси аллюминия, ну предположим, второй степени активности по Брокману (все тем же хлороформом прогоняешь). Хотя можешь предварительно отфильтровать (чтоб колонка не забилась).

Вот и все. снимаешь ЭСП и там вместо 4 пиков обнаруживаешь только 2+ полосу Соре!

[Arilon]

Лучше всего ацетилацетонаты металлов, но можно и ацетаты. Растворитель хлороформ.

Можно делать так: круглодонная колба, туда порфирин и хлороформ, туда же соль (ну где нито пятикратный избыток по отношению к порфирину) и кипятишь с обратным холодильником! Прохождение реакции определяешь оп цвету или Rf (тонкослойной хроматографией) подвижность металлокомплекса будет меньше, чем у безметального. Периодически можно встряхивать всю установку для интенсификации процесса.

Потом отделяешь металлопорфирин от соли и всего остального-колоночной хроматографией на окиси аллюминия, ну предположим, второй степени активности по Брокману (все тем же хлороформом прогоняешь). Хотя можешь предварительно отфильтровать (чтоб колонка не забилась).

Вот и все. снимаешь ЭСП и там вместо 4 пиков обнаруживаешь только 2+ полосу Соре!

Отличная, кстати, метода! Только вместо хлороформа лучше брать хлористый метилен

[Gilbert]

хлористый метилен? ну тут как сказать... если вы делаете опыт летом,когда температура в лабе огого,а он кипит при 35 по Цельсию,то лучше все-таки хлороформ. И даже если "нормальные условия" позволяют, все же лучше хлороформ,т.к. у него температура кипения повыше, реакция пройдет и быстрее и полнее!

[Arilon]

хлористый метилен? ну тут как сказать... если вы делаете опыт летом,когда температура в лабе огого,а он кипит при 35 по Цельсию,то лучше все-таки хлороформ. И даже если "нормальные условия" позволяют, все же лучше хлороформ,т.к. у него температура кипения повыше, реакция пройдет и быстрее и полнее!

Кипит он 41 по Цельсию))))

это ж не эфир)))))

Да и абсолютировать проще, живёт дольше))))

А вот насчёт кипения - согласен, не слишком высоко. Но зато можно на ночь крутиться оставить, а утром разделывать)))

[Gilbert]

А что его абсолютировать в этом процессе?? ты весь его отгонишь, будь то хоть CH2Cl2 хоть CH3Cl. Не разгонять,не сушить не надо)). А вот на колонке лучше разделится на хлороформе, в хлористом метилене может и не разделиться и сойти одной зоной**.

**Тут, конечно, вопрос в том,какой слой Al2О3 ты насыпешь,но думаю экономный,т.к. это удовольствие не дешевое

[Nil admirari]

будь то хоть CH2Cl2 хоть CH3Cl. А вот на колонке лучше разделится на хлороформе, в хлористом метилене может и не разделиться и сойти одной зоной**.

[Gilbert]

CHCl3 конечно же