Нитрование уксусом с NaNO3

[Гекс]

Вчера решил провести эксперемент..Растворил в 70% уксусе120мл 20гр аспирина с 30гр NaNO3 на водяной бане при 100 градусах изменение цвета стало чайного такова, потом решил отогнать воду, перенёс на воздушную баню нагрел начался выделятся газ(Безцветный) но вода едва -едва отгонялась - больше газообразования газ прозрачный. Далее нагрев чуть сильнее - реакционная масса темнокрасного цвета вода отгонялась не сильно отогнал из смеси около 40мл - газообразование уменьшилось в холодильнике конденсат желтоватого цвета... Реакционная масса остыла поставил в морозилку остыла до -5 кристализации никакой, разбавил прилил воды ~ 100мл опять в морозилку через 15 минут даже намёка на крисстализацию нет)) дабавил электролит пл 1,42 сразу в комок разболтал номльно всё , филтранул на Шотте кристалы игольчатые , потом аморфная масса красного цвета с запахом едким но не уксус точно - пока сушу потом попробую перекристализовать, раствор после фильтрования тёмно красный прозрачный - скажите что у меня могло получится ? руки жёлтым слегка окрашены, самое главное меня интересует этот красный раствор и порошок...??

[Nil admirari]

А цель была какая?

[Homka]

Нитруют аспирин для получения пикриновой кислоты.

[Nil admirari]

Нитруют аспирин для получения пикриновой кислоты.

Но с 30% воды это невозможно. Даже если предположить, что при нагреве ацильная группа отщепится и повысит конц. уксусной кислоты, как уксусная вытеснит азотную? В таких условиях концентрация NO2+ равна нулю.

Изменено 7 Августа, 2011 в 10:29 пользователем Nil admirari

[Homka]

Но с 30% воды это невозможно. Даже если предположить, что при нагреве ацильная группа отщепится и повысит конц. уксусной кислоты, как уксусная вытеснит азотную? В таких условиях концентрация NO2+ равна нулю.

Я про возможность процесса не говорю. Этот процесс очень широко обсуждается на форумах, но я как-то не интересовался результатами, выходами и т.п.

[Ацетилен]

Причем тут уксусная кислота?Она здесь вообще не нужна.Похоже,что желтые руки-руки с пикриновой кислотой.(если все нормально)Надо было сразу делать с электролитом,а лучше с конц.серной кислотой.

PS Есть предположение,что красные кристаллы-димер N2O4

Изменено 7 Августа, 2011 в 12:21 пользователем Ацетилен

[Nil admirari]

PS Есть предположение,что красные кристаллы-димер N2O4

Как он мог образоваться в таких условиях?

[Dorif]

Как он мог образоваться в таких условиях?

Особенно в кристаллической форме. Я при охлаждении диоксида азота получал жидкость голубого цвета, но никак не кристаллы.

[Гость Ефим]

Особенно в кристаллической форме. Я при охлаждении диоксида азота получал жидкость голубого цвета, но никак не кристаллы.

У меня получалась грязно-жёлтого цвета. А ниже -15С - желтоватая масса, похожая на мокрый снег. Голубой - это N2O3, хотя я его в жидком виде не видел, но так пишут.

[Sartul]

Голубой - это N2O3, хотя я его в жидком виде не видел.

Я бы сказал синий.

Во всяком случае мне он таким увиделся.