Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
В розницу физическим лицам. Фасовки от 100 грамм. Удобная доставка по России в пункты выдачи, почтой или транспортными компаниями.

Рекомендованные сообщения

Прочитав материалы, наткнулся на метод синтеза через хлоруксусную кислоту.

Кто-нибудь получал? Количества нужны сравнительно небольшие - 100-150 мл.

 

Если есть какой-то более удобный способ - расскажите.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Через диметилсульфать есть, ваще лаба хорошая нужна))

Прочитав материалы, наткнулся на метод синтеза через хлоруксусную кислоту.

Кто-нибудь получал? Количества нужны сравнительно небольшие - 100-150 мл.

 

Если есть какой-то более удобный способ - расскажите.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Наиболее удобно:

ClCH2COONa + NaNO2 + H2O =t= CH3NO2 + NaCl + NaHCO3

Но выход у меня получался не более 30% от теории.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Наиболее удобно:

ClCH2COONa + NaNO2 + H2O =t= CH3NO2 + NaCl + NaHCO3

Но выход у меня получался не более 30% от теории.

А катализаторы какие-нибудь нужны?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не надо. В раствор монохлоруксусной кислоты приливаем Na2CO3, затем раствор NaNO2, медленно нагреваем до 90С в колбе Вюрца с кипятильниками (стекляшки). После начала реакции греть не надо, так как экзотерма. Раствор в колбе сам плавно кипит, и нитрометан перегоняется вместе с водой в виде маслянистых капель. Нужен небольшой холодильник. Полученный нитрометан в делительную, а затем сушим горошком СаCl2.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

А катализаторы какие-нибудь нужны?

А Вы попробуйте борной кислоты добавить. Пишут, что выход до 70% поднимается. Правда, при этом этом ещё HCN прёт в "заметных количествах".

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да. Выход увеличится так как борная свяжет щелочь (уменьшит рН), которая разрушает нитрометан.

А откуда синильная возьмется? :unsure:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

А откуда синильная возьмется? :unsure:

А бес его знает - так пишут, я сам не понял.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Cинильная - внутримолекулярно нитрометан диспроничирует и всё, как нитротолуол кипятить со щёлочью получается антраниловая кислота....

Да. Выход увеличится так как борная свяжет щелочь (уменьшит рН), которая разрушает нитрометан.

А откуда синильная возьмется? :unsure:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я делал с выходом 73%, там важен контроль pH. Если кому нужно пишите в личку, поищу свои старые записи.

 

 

 

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...