электролиз технического серебра

[AliskaA]

Кто-нибудь, обясните пожалуйста,у меня такая вот проблема, я провела электролиз контактного серебра по методу:

1) Растворяем контакты в азотной кислоте. (Лучше в разбавленной в 2-3 раза водой, при комн. температуре - хоть медленно зато надежно).

2) Разложение избытка азотки мочевиной в горячем растворе. (Если на дне остался нерастворимый остаток серебра, то операцию можно не делать - избытка кислоты там нет. При определенной сноровке избыток кислоты можно успешно загасить содой).

3) В отфильтрованный раствор, содержащий нитрат серебра опускается спирать из толстой медной проволоки (либо прочее изделие из чистой электротехнической меди). Серебро осаждается в виде мелкого серого порошка (шлама), легко стряхиваемого с поверхности меди.

4) Как только реакция контактного выделения заканчивается (заметно визуально, но можно сделать пробу раствора с солью), осадок серебра хорошо промывается на фильтре водой (в конце рекомендуется промывка аммиаком) и сушится.

5) Плавку серебряного порошка лучше вести с флюсами (сода, бура, селитра), что дает дополнительную очистку. В итоге, если все сделано правильно, получится слиток серебра с гарантированным содержанием не ниже 99%. Использовала буру, и плавку вела при не большошой температуре, а в итоге получился кусок МЕДИ, что это за ...ня такая???

[Rage]

С чего взяли что это именно медь? по цвету? анализ проводили?

[AliskaA]

По цвету, на вид натуральнейшая медь.

[Rage]

По цвету, на вид натуральнейшая медь.

Очень странно - по такому способу должно получаться серебро возможно содержащее несколько процентов меди, но цвет всё равно должен быть серебристый. Всё равно анализ королька проведите обязательно, чтобы понять что получилось в итоге.

Разрезать королёк не пробовали? может только с поверхности он такой. срез какого цвета?

если результат не устроит ( содержится много меди) растворяйте снова в азотке, осаждайте хлорид серебра и из него уже выделяйте серебро, например сплавлением хлорида серебра с безводной содой при 900 - 1000 градусах.

[AliskaA]

спасибо, сейсас буду пробовать)))

[Rage]

Рекомендую скачать книгу "Чистые химические вещества" Авторы - КАрякин, Ангелов. Там описано много способов выделения серебра, через хлорид в том числе.

[SMV]

Исходную методу писал я. Все было многократно и успешно проверено опытным путем.

Кстати заголовок темы безграмотный - электролиза как такового здесь нет, есть лишь контактное выделение металла.

 

Почти уверен, что проблема с чистотой осадка серебра возникла именно на этапе цементации медью. Очень вероятно, что была использована вовсе не электротехническая мягкая медь, а какой то внешне похожий сплав. Либо была использована крупнокристаллическая медь (типа сильно обожженой) и она просто сыпалась в осадок серебра в ходе реакции.

Изменено 31 Августа, 2011 в 08:43 пользователем SMV

[Rage]

Медь будет попадать в серебро по такому способу выделения - несколько процентов меди в сплаве с серебром по этому способу вполне нормально. Правда, такое серебро никогда не приходилось самому переплавлять, поэтому каков цвет королька не могу сказать, но чистая медь явно не получиться

[SMV]

Rage, я вас уверяю, если работать правильно, то ни о каких нескольких процентах серебра и речи быть не может.

Проверяется элементарно просто.

Полученное серебро растворяется в азотке (раствор бесцветный), защелачивается избытком аммиака - в итоге наблюдаем лишь бледно-голубую окраску раствора. При наличии даже 1% меди картина была совсем иной.

[Rage]

Rage, я вас уверяю, если работать правильно, то ни о каких нескольких процентах серебра и речи быть не может.

Проверяется элементарно просто.

Полученное серебро растворяется в азотке (раствор бесцветный), защелачивается избытком аммиака - в итоге наблюдаем лишь бледно-голубую окраску раствора. При наличии даже 1% меди картина была совсем иной.

Давным давно серебро таким образом из аптечного ляписного карандаша выделял. Далее готовил из него твёрдый нитрат серебра, насыщенный раствор которого перед кристаллизацией давал довольно интенсивную окраску синего цвета с избытком аммиака. Приходилось далее чистить. Медь попадала при цементации, возможно при плохой отмывке порошкообразного серебра - в общем тот раз сам сделал всё криво, не провёл пробу с аммиаком сразу после растворения порошка серебра. Аммиачный комплекс меди даёт весьма интенсивную окраску даже в малых концентрациях, поэтому, да, скорее про несколько процентов меди в серебре я погорячился.