Определение кислотного числа!

[Nil admirari]

На 1 л спирта (94-95%) берут 250 г СаО. Кипятят 6 часов с обратным холодильником, защищенным хлоркальцевой трубкой. Получаем 99% спирт.

Абсолютировать можно натрием и диэтилфталатом (или этилформиатом). Нужна методика?

[Евгения Александровна]

Благодарю за умные мысли)

 

На 1 л спирта (94-95%) берут 250 г СаО. Кипятят 6 часов с обратным холодильником, защищенным хлоркальцевой трубкой. Получаем 99% спирт.

Абсолютировать можно натрием и диэтилфталатом (или этилформиатом). Нужна методика?

Если есть,то пожалуйста.

 

Цитата из ГОСТа: "Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см³ этилового спирта 96 %-ного, затем добавляют 1500 см³ бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают".

Некоторые индикаторы при хранении иногда частично теряют растворимость, видимо, этот тоже из их числа

Рашид,спасибо за умные мысли.Вы мне очень помогли!

[Yevgen]

Браво Рашид!!!

Не имея практики по данной методике, Вы действительно дали дельные советы.

С опозданием от себя только хочу немного добавить и дополнить для Евгении Александровны:

1) Если не изменят мне память, то для приготовления раствора щелочного 6Б, было такое, что мы как-то брали спирт с 90%. И не чего, работать можно и с таким, хотя качества спирта играет значительную роль, и лучше всего у нас получалось на спирте медицинском с аптеки (94-96%).

2) Проблема в расслоении в том, что для испытания масла с низким кислотным числом необходимо брать 20 грамм навески и растворять в 40 см3 раствора ЩГ-6Б, в котором всего 24 см3 бензола. При таком соотношении смесей, масло растворяется в бензоле и вытесняет спирт. А поскольку масло КС-19, еще и вязкое, то этот процесс еще более нагляден, в отличие от стандартных образцов, которые в основном делаются на маловязких маслах. Грубо говоря, после смешения КС-19 с бензолом, Вы получаете вязкость смеси типа «трансформаторного масла», которую еще хотите дальше смешать со спиртом: – не выйдет. И тут ustam прав, даже в таком виде по его рекомендациям, тоже можно получить результат, только сходимость результатов будет желать лучшего, но для К/ч 0,02 мг КОН/г, Вы особо разницы не почувствуете.

3) Чтобы раствор не расслаивался, нужно брать меньше навеску (однако это противоречит п.3.1) или же увеличить объем раствора ЩГ-6Б, что не предусмотрено в методике, но косвенно допускается в п.3.4 второй абзац: «Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б».

Для масел с низким кислотным числом, и особенно высоковязких или загущенных вязкостной присадкой, мы брали раствора ЩГ-6Б в 2-3 раза больше и делали холостую пробу с этим же количеством.

4) Стоит так же отметить, что решающую роль в качественном проведении испытания играет именно качество индикатора щелочного голубого 6Б. Раствор не стабилен, отстоянный, декантированный и отфильтрованный раствор, через время дает опять осадок, и если его снова не убрать получаются разные холостые пробы. Раствор больше чем на неделю (по количеству расхода) мы старались не готовить. Да даже без осадка, мы холостую делали в основном для себя каждый сам, на каждую смену. В зависимости от скорости титрования и интенсивности перемешивания получаешь разные результаты. Была поставка такого индикатора (а стоит он не дешево), что совсем не хотел растворяться, и давал бледно голубой цвет.

 

В общем, определение кислотного числа по ЩГ-6Б – это полный геморрой. Я уже с ним более 5 лет не работаю, и мой Вам совет: делайте кислотное число с применением индикатора «нитрозиновый желтый», оно и хорошо по сходимости, и быстрее в выполнении, и дешевле в себестоимости анализа, тем более ГОСТом это допускается. А индикатор ЩГ-6Б прибережете на случай по п.3.4 седьмой абзац:

«При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б».

Особенно это актуально, когда значение К/ч имеет граничный характер к нормируемому значению, поскольку результат К/ч полученный на индикаторе «нитразиновый желтый», имеет немного ниже значение (зависит от характера присадок в масле), чем с применением индикатора «щелочного голубого 6Б».

 

Закон Паддера.

Все, что хорошо начинается, кончается плохо. Все, что плохо начинается, кончается еще хуже.