Восстановление аминокислоты

[Xforce]

Всем привет)Помогите с методикой восстановления аминокислоты вида R-CH(NH2)-COOH до R-CH(NH2)-CH3 (использовать ЛАГ нет возможности).Как проще осуществить данное превращение с наименьшими затратами?

[tixmir]

Смешать ей водный щелочной раствор с большим избытком ацетата натрия( что-бы подавить димеризацию) и электролизом по Кольбе.

[Xforce]

огромное спасибо)

[Xforce]

Кстати, а можно ли в данном случае электролиз проводить на графитовых электродах? Достаточно ли будет тока в 0.5А ?

[popoveo]

Кстати, а можно ли в данном случае электролиз проводить на графитовых электродах? Достаточно ли будет тока в 0.5А ?

Можно. Собственно, только графит и подойдет.

Достаточно, от тока зависит только время электролиза.

[Xforce]

Исходя из механизма реакции по Кольбе, необходимы небольшие напряжения на электродах (2-3В), чтобы не шло дальнейшее окисление, или я не прав? Подскажите пожалуйста...

Нужно ли использовать диафрагму, или в данном случае не требуется?

Изменено 13 Октября, 2011 в 16:25 пользователем Xforce

[tixmir]

Почитай про реакцию кольбе, в идеале нужны гладкие платиновые элеектроды( хетя графит тоже подойдет , только служит он сильно меньше) и большая поверхностная плотность тока.

 

Кстати ЛАГом до метила не востановить.

 

 

[popoveo]

На Pt/ОРТА/PbO2/MnO2-анодах аминогруппа влёт окисляется (из собственной практики). Мембрану использовать нельзя, в этом случае тоже в анодном пространстве пойдет окисление аминогруппы - получите просто вонючий коктейль непонятного состава. Тока в 3-5А/дм² вполне достаточно, задирать тоже не стоит. При больших плотностях даже в обычной уксусной кислоте идет не реакция Кольбе, а полное окисление до CO2 без выделения углеводорода (опять же из практики)+нагрев электролита, а Вам лучше вести электролиз при низкой температуре.

Изменено 14 Октября, 2011 в 02:22 пользователем popoveo

[Xforce]

Кстати, как судить о завершении процесса, после завершения активного выделения газа на электродах?

[tixmir]

Да, аминогруппу лучше защитить, скажем фталимид туда поставить( я думал про защиту Вы сами догадаетесь, почитав литературные сслки на реакцию). Электроды графитовые, ток 3-5 А/дм² ( полностью согласен с уважаемым popoveo ). Газовыделение не уменьшится, там и электролиз воды и выделение этана из избытка уксусной кислоты. Реакцию контролировать по ТСХ.