Триоктилфосфин

[Helli]

Здравствуйте!

Если кто сталкивался, подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу: Нужен триоктилфосфин. В продаже есть только триоктилфосфин оксид. Можно ли из триоктилфосфин оксида получить триоктилфосфин? Что -то нигде не нашла. Просто везде в статьях применяется триоктилфосфин. А где его берут - непонятно...

Спасибо за помощь большущее.

[s324]

OktMgBr + PCl3 = Okt3P

и вот оно счастье

[Helli]

s324, спасибо. А Вы так получали?

[s324]

нет

так люди получают

[tixmir]

s324, спасибо. А Вы так получали?

я так получал. в принципе синтез простой. берёте для начала (прикидки) милилитров 200 абсалютного эфира(перегоняется над натрием) кидаете туда 15 гр магния (стружки) и капаете туда (медленно, чтоб эфир равномерно кипел, кстати, сначала, когда реакция начинается эфир мутнеет ) смесь примерно 50 на 50 по объёму абс. эфира и 107 мл бромистого октила( если капать очень быстро или плохо мешать, то выход падает и эфир может выплюнуть из прибора и загореться, полезно иметь под рукой баню с холодной водой), по окончанию прикапывания смесь кипятится ещё минут 30 после чего туда осторожно капается смесь из13 мл PCl3 и абс эфира(экзотермическая реакция) на следующий день смесь фильтруется и разгоняется в токе инертного газа(ибо продукт на воздухе окисляется) выход примерно 6 грамм плохопахнующие кристаллы, растворимые в спирте , эфире, бензоле, нерастворимые в воде. темп пл 30 градусов , темп кип 291 град ( 50 мм рт ст), у меня гнался 285 градусов, но это часность(давление другое)

удачи

[Helli]

tixmir, спасибо большущее, всё очень понятно написали.

Если нетрудно, помогите со следующим моментом: где Вы брали бромистый октил и хлорид фосфора. Т.е. являются ли эти реактивы для органической лаборатории тривиальными. Просто , если так - пойду доставать органиков - может, подадут. Потому что посмотрела в интернете - реактивы не больно дешёвые. Сама неорганик, так что не разбераюсь пока в такой химии.

А такой нескромный вопрос - полученный триоктилфосфин Вы где использовали? :blush:

[tixmir]

tixmir, спасибо большущее, всё очень понятно написали.

Если нетрудно, помогите со следующим моментом: где Вы брали бромистый октил и хлорид фосфора. Т.е. являются ли эти реактивы для органической лаборатории тривиальными. Просто , если так - пойду доставать органиков - может, подадут. Потому что посмотрела в интернете - реактивы не больно дешёвые. Сама неорганик, так что не разбераюсь пока в такой химии.

А такой нескромный вопрос - полученный триоктилфосфин Вы где использовали? :blush:

хлорид фосфора 3 "тривиален", октилхлорид я получал из октанола при помощи тионил хлорида(тривиальная реакция)(просто в октанол наливается избыток тионилхлорида и кипятится с обратным холодильником до окончания выделения HCl (дуешь на выход из холодильника, HCl дымит)), потом разгонка...

А зачем Вам триоктилфосфин

[tixmir]

и кстати в реакции гриньяра в кач р-ля используют диэтиловый эфир, его вы нигде не купите(прекурсор понимаешьли...), так что или одолжите или пользуйте тетрагидрофуран( сам никогда не использовал его для гриньяра, но люди говорят...)))

 

и если честно я триоктилфосфин нигде не использовал, я его только варил(друг попросил), а для чего он был нужен не помню...

[tixmir]

а что касается октилбромида, то с ним реакция идёт немного лучше , но тионил бромид Вы врят ли достанете, октилхлорид Вы сделать сможете( это я к тому что реактивы будут одолжены с другой кафедры...)

[Helli]

Спасибо, tixmir, ситуация ясна. Думаю, вопросы появятся, когда дойду до синтеза.

В настоящее время положение такое - заказали реактив - триоктилфосфин - в Москве. Как придёт счёт - станет ясно - надо ли будет проводить его синтез или нет.

Нужен триоктилфосфин для синтеза сульфида кадмия (люминофорчика) в органической фазе. Ну там растворяется кадмий в виде олеата и селен как раз как триоктилфосфин селенид. Ну то есть может селен и с чем-нибудь другим комплекс образует, во всех статьях берут однако именно триоктилфосфин.

Ой, а может Вы в курсе, в чем там ещё селен растворяется, ну то есть не растворяется а образует комплекс с органикой ,который и будет растворяться в каком-нибудь высококипящем растворителе? Было бы здорово...

Спасибо за всё. Если придётся синтезировать, надеюсь на Вашу поддержку.