Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Ruslan_Sharipov

Участник
  • Постов

    1 949
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Ruslan_Sharipov

  1. Вопрос в тему. Что получается при электролизе фосфатов аммония в водном растворе? Есть ли шанс получить аммиак в виде газа и фосфорную кислоту в растворе? Есть ли другой способ получения фосфорной кислоты из фосфатов аммония (не использующий серной кислоты или других сильных кислот)? При какой температуре разлагается дигидрофосфат аммония? Что при этом образуется - окись фосфора или фосфорная кислота? В какой фазе будут продукты разложения - жидкой, твёрдой или газообразной?
  2. Вот что пишут в справочнике: Степень замещения промышленных типов карбоксиметилцеллюлозы колеблется от 0,3 до 1,2 карбокси-метилнатриевой группы на одно структурное звено — ангидроглюкозу. Наиболее широко применяемый тип имеет степень замещения 0,7 и обозначается СМС-70. А какая собственно разница, какой из гидроксилов вступил в реакцию - тот, который в замещённом звене, или тот, который в незамещённом? Подскажите лучше как отмыть плёнку от натрия или как получить фосфорную кислоту?
  3. В связи с невозможностью пока получить КМЦ в кислой форме, хочу попробовать этерифицировать с глицерином то, что у меня уже есть. У меня есть водонерастворимая плёнка, предположительно являющаяся эфиром Na-КМЦ с лимонной кислотой по глюкозным гидроксилам. Карбоксильные группы самой КМЦ и часть карбоксильных групп лимонной кислоты при этом предположительно остались не задействованными в этерификации. Их можно попробовать этерифицировать с гидроксилами глицерина. Есть проблема с натрием. Хочу отмыть его лимонной кислотой. Смотрю таблицу PH и вижу Серная (0.1н), PH=1.2 Лимонная (0.1н), PH=2.2 Разница 2.2-1.2=1. Означает ли это, что я могу отмывать мою плёнку от натрия лимонной кислотой вместо серной, только её уйдёт в 10 раз больше в грамм-эквивалентах. Или есть какие-то принципиальные различия, которые вообще не позволяют использовать слабую кислоту для отмывания ионитов?
  4. На сайте Химреактивснаб написано: По закону мы не имеем права продавать физическим лицам кислоты в жидком агрегатном состоянии. Так что так не получается. На счёт этерификации лимонной кислоты с глицерином. Нашлась исследование на эту тему: J.A. Mariano-Torres, A. López-Marure, M.Á. Domiguez-Sánchez, Synthesis and characterization of polymers based on citric acid and glycerol: Its application in non-biodegradable polymers, DYNA, 2015, V. 82(190). Оказывается такое уже есть. Называется кроскарамеллоза в форме товара на рынке.
  5. Нет у меня этого вещества. Откуда взять - не знаю. Опишу дальнейшие эксперименты. Полученная плёнка в форме лоскутков лежит у меня в воде уже больше суток. Не растворяется и не набухает. Взял парочку таких лоскутков и поместил в раствор сульфата меди. При этом лоскутки окрасились в голубой цвет с зеленоватым оттенком, а раствор, по моим визуальным впечатлениям, обесцветился, но не до конца. Но окраска лоскутков получилась отчётливо более интенсивной, чем окраска окружающего раствора. То есть полученный полимер сорбирует медь. Это может быть 1) ионообменная реакция, когда натрий, унаследованный от Na-КМЦ, замещается медью; 2) сорбция молекул сульфата меди целиком. Прошу экспертов подсказать, какой из вариантов более вероятен? Дальше я промыл окрашенные медью лоскутки плёнки водой. При этом они свою окраску не изменили. Поместил в раствор лимонной кислоты. Здесь часть окраски перешла в раствор. Но лоскутки плёнки до конца не обесцветились. Опять промыл их водой и залил уксусной кислотой. Сначала концентрированной 70%. Затем разбавил водой. Лоскутки плёнки в кислоте не растворились. Но часть окраски опять потеряли. Хотя до конца не обесцветились. Пробовал подогреть раствор в микроволновке. Всё равно лоскутки плёнки не растворились. Дальше я вновь промыл лоскутки плёнки в воде. Их окраска теперь всё та же голубая с зеленоватым оттенком. Но заметно менее интенсивная, чем вначале. Заливаю их раствором аммиака 10% из аптеки. Окраска меняется с голубой на синюю и становится более интенсивной. Через пару минут замечаю, что лоскутки плёнки стали набухать. Набухание было неравномерным. Лоскутки плёнки приняли форму склеившихся гелевых шариков. Теперь действительно образовался гидрогель. Добавляю воды (довольно много), перемешиваю. Создаётся впечатление, что гель растворился. Раствор мутный, хотя гель был прозрачным. Он окрашен в бледно синий цвет. Но часть окраски не растворилась, а плавает в растворе комочками, напоминающими мелкие лохмотья ваты. Нужно убрать воду. Использую для этого туалетную бумагу. После того, как туалетная бумага впитала воду, обнаруживаю, что не весь полимер ушёл вместе с водой. Часть осталась в форме шариков гидрогеля. Шарики примерно вдвое меньше первоначальных по размеру. Но по количеству их больше. Напоминают мелкий бисер. Сохранилась и часть окраски, Очень бледно синяя по всему объёму и некоторое количество интенсивно окрашенных комочков. Постепенно, вероятно с уходом аммиака, окраска из бледно синей становится бледно голубой. Более интенсивно окрашенные комочки тоже голубеют. С уходом аммиака гель обратно в плёнку не превращается. При наблюдении под лупой гель состоит из множества склеившихся крошечных шариков. Они прозрачные. Поверхность геля испещрена бороздками, образовавшими хаотическую сетку. На дне этих бороздок наблюдается осадок матового цвета. Возможно - это другая фракция полимера. А интенсивно окрашенные комочки - это, вероятно, третья фракция, более прочно связывающаяся с медью. Terri, следует отдать Вам должное, здесь Вы были правы. Это подтверждает патент EP 2532685 A1 и проделанный мной эксперимент. К его описанию добавлю еще одно наблюдение - набухание полученной полимерной плёнки в растворе аммиака 10% не зависит от присутствия меди. Без меди плёнка также набухает и образует гидрогель. Что качается глицерина, к нему хочется вернуться. С ним возможно будет получаться не гидрогель, а что-то жироподобное. Ведь глицерин - это основа жиров. Поэтому, продолжу изыскания. Есть способ! Он описан в патенте RU 2178420. Нужен водный раствор ортофосфорной кислоты 20-30% концентрации. Подскажите, пожалуйста, как его получить в домашних условиях? Или откуда взять? Помимо прочего, в патенте сказано, что H-КМЦ не растворяется в воде. То есть этерифицировать с глицерином придётся нерастворимое вещество. Сулит ли это какие-то проблемы и сложности?
  6. Проделал то, что сказано в патенте, в следующем варианте. Излагаю последовательно по шагам. 1) Растворил 4 грамма Na-КМЦ в 200 мл кипячёной и не слишком горячей воды. 2) Растворил 0.8 грамма лимонной кислоты кристаллической моногидрата в 50 мл такой же воды. 3) Растворы соединил и тщательно перемешал ложкой, потом закрыл крышкой и взболтал для надёжности. Получилась мутная киселевидная жидкость. 4) Налил примерно 1/3 полученной жидкости в фарфоровое блюдце и поставил в духовку газовой плиты на верхнюю полку при самом малом огне, которого удалось достичь. Через некоторое время вода испарилась и на блюдце остался прозрачный гель в виде бугристого слоя наподобие множества склеившихся капелек. 5) Оставил полученный гель в духовке досушиваться/довариваться. К сожалению через некоторое время обнаружил, что гель высох до конца и подгорел. Не обуглился дочерна, но стал коричневым. Это был неудачный эксперимент. К счастью блюдце легко отмылось от подгоревшего геля. Для повторения эксперимента на следующий день купил термометр кухонный ТМ-1059 за 940 рублей (картинку с изображением этого термометра легко найти в интернете). Ценная штука. Измеряет в диапазоне от -50 до 300 градусов Цельсия. Взял чугунную сковороду и накрыл её сверху перевернутой алюминиевой сковородой. Поместил край сковород над слабым пламенем кухонной газовой плиты и на другом краю стал замерять температуру. Удалось достичь положение сковород, при котором термометр показывал от 80 до 90 градусов Цельсия. При этом щуп термометра слегка приподнимал верхнюю сковороду и между двумя сковородами образовывался зазор, отводящий тепло. В таких условиях добиться большой точности в измерениях температуры невозможно. 6) Налил примерно 1/3 полученной накануне жидкости в фарфоровое блюдце и поместил меж двух сковород, в то место, где намерял 80-90 градусов Цельсия. 7) Оставил довариваться и досушиваться на 6 часов, пока спал. С утра увидел, что вода испарилась полностью, а гель высох в виде тонкой плёнки на блюдце, но на этот раз уже не подгорел. Хотя стал слегка желтоватым, или точнее светло-кремовым. 8) Вернувшись с работы погрел полученную пленку тем же способом еще несколько часов. 9) Утром налил воды в блюдце. При этом плёнка легко отделилась от блюдца. Вода окрасилась в светлый желто-кремовый цвет. Но плёнка при этом до конца не обесцветилась. В воде плёнка не растворяется. Она непрочная, легко рвётся. Прошло уже несколько часов. Обещанного набухания с образованием гидрогеля я пока не наблюдаю.
  7. А как их угораздило а одну смесь попасть. Они же такие разные. Может их стоит получать отдельно, чтобы не приходилось отделять.
  8. Тут вот нашёлся патент EP 2532685 A1, где предлагают сшивать Na-КМЦ лимонной кислотой без всякого глицерина. Обещают получение гидрогеля с водопоглотительным отношением до 100:1 (Swelling ratio).
  9. Как промывать, если КМЦ - это водорастворимое соединение? Оно само смоется. Известно, что КМЦ с медью образует нерастворимую соль. То есть добавление сульфата меди должно дать осадок, а сульфат натрия можно смыть. Потом медь забрать в комплекс, например, медно-аммиачный, и тоже смыть. А аммиак, возможно он сам уйдёт при высушивании с подогревом. А может быть можно просто где-то купить КМЦ в кислотной форме. Ведь производится КМЦ изначально не в виде натриевой соли. Посоветуйте, где купить.
  10. Да, два разных. Это обсуждалось в отдельной теме "Карбоксицеллюлоза - существует ли такое вещество?", Terri, Вы же знаете. Вы же участвовали в этом обсуждении. У меня карбоксиметилцеллюлоза, по иному клей для обоев прямиком их хозяйственного магазина. По виду вата, но менее мягкая. Не распушивается. При попытке распушить крошится. Ну пластмасса должна получиться, скорее гидрофобная, чем гидрофильная. Более близкая к природным веществам, ведь основа то природная. Может будет биодеградирующей для медицинских применений. Или более экологичной в форме бытовых отходов. А может пищевой продукт получится - что-то среднее между углеводом и жиром. Вода нужна, чтобы растворить КМЦ. Я не пробовал растворять КМЦ в чистом глицерине. Не знаю, получится ли. На счёт соды вы правы. В интернете можно найти следующую фразу: "Многие карбоновые кислоты можно этерифицировать, действуя избытком иодистого метила и бикарбоната натрия в ДМАА при комнатной температуре". Добавление лимонной кислоты - это правильно? Или словами "перевести в кислую" Вы понимаете что-то иное. Можно ли вообще убрать натрий, или пусть будет? Как вариант есть уксусная кислота. Не могут ли эти кислоты сами этерифицироваться с глицерином раньше, чем карбоксиметилцеллюлоза?
  11. Карбоксиметилцеллюлоза - это по сути кислота с множеством -COOH групп. А глицерин (глицерол) - это спирт. Спирты с кислотами образуют эфиры. Эфиры глицерина с жирными кислотами - это жиры. В связи с этим у меня вопрос. Можно ли получить эфиры карбоксиметилцеллюлозы с глицерином? Что для этого нужно? Температура, давление, катализаторы? Предполагаю, что глицерин мог бы выступить в качестве связки, сшивающей линейные молекулы КМЦ в пространственную сетку, подобно тому, как это делает сера при вулканизации резины. Я растворил немного КМЦ в пробирке в 5 мл. воды, добавил глицерин, но никакой реакции не обнаружил. КМЦ у меня в форме натриевой соли, поэтому я добавил немного кристаллической лимонной кислоты. Но опять же никакой реакции не обнаружил даже при кипячении. Попробовал выпарить воду. Образовалась густая липкая масса, которая местами подгорела. Но была ли реакция этерификации - непонятно. Скажите, что я делал не так?
  12. Поиском по форуму можно найти много тем, гле она упоминается. Конечно же надо пробовать. Если соберёте реактивы, попробуйте и карбоксицеллюлозу получить. Вестьма интересно, какие будут у неё свойства. В интернете я не нашёл толковой информации на этот счёт.
  13. Terri,Yatcheh, ваши картинки - полный восторг! Чем вы их рисуете, в какой программе? Ваши разъяснения тоже полный восторг! Если вы разгадали формулу карбоксицеллюлозы - этот сюжет так и просится в Википедию. Касательно изображённого выше пентациклического соединения - что это такое? Я нашёл нечто похожее в статье Э.Р. Шакурова, Т.И. Парфёнова и др. Их вещество называется тараксастерол I. Terri, а как называется Ваше вещество и чем оно замечательно? Чем должно быть замечательно вещество, полученное после окисления? Если при окислении часть циклов разрушится, вещество станет более простым и может стать одним из уже хорошо известных. На мой непосвящённый взгляд, создание циклов, тем более так причудливо сцепленных, - это гораздо большее искусство, чем разрушение циклов. Есть ли какая-то схема синтеза Вашего вещества?
  14. Правильно ли я понимаю, что в КМЦ связь карбоксиметильной группы через кислород является ковалентной (глюкозное кольцо)—O-CH2-COOH, а в случае удаления метильного звена она становится ионной (глюкозное кольцо)+—[O-COOH]-, и потому называется карбонатом (гидрокарбонатом). Если это так, поясните пожалуйста мне, почему гидрокарбонат натрия Na+—[O-COOH]- вполне себе устойчив, а "гидрокарбонат целлюлозы" (если так это назвать) будет неустойчивым? Гидрокарбонат натрия в растворе даёт щелочную среду, но с формальной точки зрения - это кислая (не полностью замещённая) соль угольной кислоты. Нет ли тут противоречия с Вашим утверждением о несуществовании кислых карбонатов?
  15. Ваше разъяснение понял. Но позвольте я немного пофантазирую. КМЦ получают в результате добавления к целлюлозе натриевой соли монохлоруксусной кислоты в щелочной среде 23% раствора NaOH (см. Куничан В. А., Харитонов С. В.) . Почему бы не заменить соль монохлоруксусной кислоты каким-либо эфиром хлоругольной кислоты. Или даже проще - присоединением CO2 к высушенной целлюлозе в присутствии газообразного хлорводорода. Температура, давление и бескислородная среда по необходимости.
  16. Если модифицируется сама цепь, то откуда уверенность, что получающееся вещество соответствует наименованию карбоксицеллюлоза? Нет ли возможности навесить карбоксильные группы ничего не разрушая?
  17. Карбоксиметилцеллюлоза КМЦ хорошо известна и широко применяется. Она получается присоединением молекул уксусной кислоты к гидроксильным группам в глюкозных кольцах, из которых строится молекула целлюлозы. Присоединение происходит с метильного конца молекул уксусной кислоты. Если поменять способ присоединения на эфирный, то получится ацетилцеллюлоза. Это вещество тоже хорошо известно. Поменяем уксусную кислоту на муравьиную.Формиат целлюлозы известен, хотя пишут, что он неустойчив. Ещё имеется метилцеллюлоза. Она тоже хорошо известна. Меня интересует карбоксицеллюлоза. По идее она должна получаться присоединением молекул муравьиной кислоты к молекуле целлюлозы, но без этерификации. В Википедии нет сведений об этом веществе. В интернете оно упоминается в составе некоторых лекарств. Но здесь может иметь место смешение терминов, когда под названием карбоксицеллюлоза имеется в виду карбоксиметилцеллюлоза. Пожалуйста, подскажите, существует ли вещество карбоксицеллюлоза, и если да, где найти подробную информацию о её свойствах.
  18. Роясь в интернете, обнаружил российский патент за номером 2115661, который называется "Способ растворения целлюлозы". В качестве растворителя предлагается одно из двух соединений: 4-метоксипиридин-N-оксид либо 4-этоксипиридин-N-оксид. Это изобретение относится к сфере промышленной химии. Однако, в качестве нижней границы рабочего процесса растворения указана температура в 40 градусов Цельсия, что вполне терпимо для растительных клеток. Никакого дополнительного использования щелочей патент не предусматривает. У меня вопрос: насколько токсичны обозначенные выше два вещества для живых клеток?
  19. Я отмывал клей, которым бумажные этикетки приклеены к стеклянным банкам, обычной водой, лучше тёплой, чем холодной, но холодная тоже годится. Сначала этикетка варварски отскабливается ножом. Потом берётся влажная тряпка и клей вместе с остатками этикетки оттирается. Тряпку и банку приходится периодический увлажнять. Я не знаю, растворяется ли клей, но следов от него на банке не остаётся.
  20. Квасцы при нагревании до 120 °С, превращаются в белый порошок жженых квасцов, малорастворимый в воде. См. Справочник химика 21. У меня такие же как на картинке в Википедии. Производитель ООО Алустин.
  21. Ферменты, разрушающие целлюлозу есть. Но они делают свою работу медленно. А надо быстро растворить и быстро заделать ранку, чтобы дерево не успело очухаться и принять контрмеры по отторжению участка ствола, где проводится эксперимент. Верно. Это двойной сульфат калия и алюминия. Но безводный, потерявший кристаллизационную воду в процессе обжига. Оттого и называются жжёными. Вот как их заставить принять обратно воду? Тогда и будут растворяться. И китайцы будут не при чём.
  22. Для появления вкуса достаточно очень мизерной растворимости. А мои квасцы жжёные были в заводской упаковке (пластиковой баночке с запечатанной крышкой). То есть не поддельные. Поэтому без разницы в какой аптеке покупать.
  23. А нельзя ли ее как-нибудь очистить от этого парафина? Она что покрыта вся парафином? Может промыть её спиртом, ацетоном или бензином? Это поможет? Или прокипятить в воде, чтобы парафин расплавился и всплыл? А алюминий выпал в осадок в чистом виде?
  24. Может быть нужно вещество, которое само по себе слабо диссоциирует, но способно связываться с молекулой целлюлозы, переводя её в растворимую форму? Сегодня проделал этот опыт. Правда не с фольгой, а с алюминиевой пудрой. Растворил 3.88 грамма лимонной кислоты моногидрата (именно такая, я полагаю, продается в продовольственных магазинах) и половину чайной ложки соли в чашечке с примерно 30-40 миллилитрами воды. Затем насыпал туда 0.7 грамма алюминиевой пудры. Получилась жижа малоприятного серого цвета. Верхний слой серый, под ним жижа серебристая белая. Но перемешать не получается. При перемешивании всё становится в серо-белую полоску. Но потом опять поверхность сереет. Реакции в холодном состоянии не видно совсем. При разогреве чашечки с жижей в кипящей воде жижа начинает слабо пузыриться. Образуются крупные непрозрачные пузыри серого цвета. Но скорость реакции настолько мала, что жижа в объёме качественно не меняется. При остывании реакция прекращается вовсе. В случае с куском алюминиевой проволоки в пробмрке реакция продолжалась и после остывания. Идёт она у меня до сих пор, то есть уже сутки. Но заметного уменьшения диаметра проволоки нет. Вывод пока такой. Данная реакция не позволяет получить сколько-нибудь заметное количество соли алюминия. В качестве пробы заливал в жижу уксусную кислоту, перекись водорода, аммиак водный, йод. Всё без толку. Ускорения реакции не происходит. И это тоже пробовал. Осадок был, но в лимонной кислоте он не растворялся. Похоже это исходные жжёные квасцы и только.
  25. Весь фокус в том, что оболочки клеток и целлюлозный каркас сцеплены не жестко. Об этом свидетельствует явление, получившее название плазмолиз. Возможно, название не очень удачное, поскольку речь не идёт о лизисе, а лишь о сжатии и иногда о сморщивании клеток вследствие потери воды. Если целлюлозный каркас мягко растворить, то клетки получат свободу делится не только в тонком слое под корой, называемом камбием, но и в объёме.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика