Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ХАБАРЩИК

Пользователи
  • Постов

    23
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент ХАБАРЩИК

  1. Собственно так и думали что через уксусный-муравьиный ангидрид, но не знали как сделать на практике. Будем теперь ангидрид ждать. Пасибо за помощь. С остальным проблем не должно быть. Единственное, наверно придется пробовать при экстракции заменить дихлорметан хлороформом.
  2. Эх, везде кастрированные статьи без методик/колдовство с перегруппировкой бензальдегида, я уже видел это, но пасибо за ответ
  3. Необходим фенилформиат, методик синтеза нет. Хлорангидрида нет. Ангидрида нет. Как вообще такую реакцию можно провернуть?
  4. Понадобилось значится мне несколько грамм нитропруссида для качественных демонстрационных реакций на ацетон, перерыл 5 сотен банок, нет, а взять негде(химмагов в моем городе нет, а заказывать долго), обошел коллег по цеху, ни у кого нет (скорее всего есть, но корни не позволяют отсыпать). Поискав оптимальный способ получения у меня вышло что везде разные ОВР и в итоге не понятно буду ли я дышать HCN или нет. И остановился я на самой очевидно вменяемой реакции: K4[Fe(CN)6]+KNO2+H2O=K2[Fe(CN)5NO]+KCN+KOH Так вот вопрос, нет ли альтернативных версий этой реакции где все таки пойдет дициан(без кислой среды вряд ли, но все же) или HCN? На сколько быстро пройдет реакция? И второй вопрос, так как сливать в канализацию цианиды такое себе, KCN надо убрать, и решил я пойти так: 6 KCN + 3 H2O + 5 KClO3 = 6 KHCO3 + 5 KCl + 3 N2 Так вот, можно ли до кристаллизации нитропруссида убирать KCN? Пойдет ли реакция в щелочной среде(по сути должна но скорее с образованием карбоната и воды)? Надо ли все таки идти за белизной или хлорат сойдет? Заранее спасибо.
  5. Взаимодействием муравьиной к-ты с аммиачным раствором нитрата серебра, уж не говорю про гидратацию ацетилена) Так же можно получить взаимодействием сухого ацетата с конц. серной кислотой.
  6. Само собой в химмаге она без примесей, в аптечной исходя из того что это таблетки обязательно есть тальк и стеариновая к-та. Говорю как фармацевт.
  7. Заменяем NaOH на KOH : http://www.youtube.com/watch?v=i0MzieqjLAY
  8. Зачем воду добавлять, кристаллы надо на сухую греть. Гидратной воды достаточно чтобы их растворить. (Вряд ли ацетат безводный) Потом аккуратно охлаждаем раствор до комнатной т-ры и кидаем в раствор кристаллик ацетата. Происходит кристаллизация.
  9. Для получения больших количеств препарата можно использовать реакцию между азотнокислым натрием и губчатым свинцом: NaNO3 + Рb = NaNO2 + РbО Раствор NaNO3 обрабатывают в течение 2 ч при нагревании на водяной бане избытком губчатого свинца, полученного действием металлического цинка на раствор Рb(СН3СОО)2. На 1 вес ч. NaNO3 берут 2 вес. ч. Рb. По окончании процесса в раствор пропускают струю чистой двуокиси углерода для осаждения ионов Рb. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до консистенции масла и, отделив кристаллы оставшегося NaNO3, масло обрабатывают 90%-ным этиловым спиртом до прекращения выпадения кристаллов NaNO3. Последние отсасывают на воронке Бюхнера и фильтрат, содержащий NaNO2, упаривают на водяной бане. По охлаждении кристаллы NaNO2 отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 60%. Препарат свободен от ионов Cl, SO4 и тяжелых металлов, но содержит всего 80% NaNO2 (остальное NaNO3). Сам юзал этот метод, благо ацетат свинца имеется)
  10. Беда, но это скорее всего из за музыки и ютуб сам банит видео, я за свободное распространение контента, сорри что сразу не заметил)
  11. Соединения хрома: Карбид кальция: Этанол, Из производственной аптеки, в связи с профессией могу сам себе заказывать.
  12. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 7 мл нитробензола, 9 г гидроксида натрия, 30 мл воды и 15 мл спирта. Затем при работающей мешалке небольшими порциями через третье горло колбы начинают вносить цинковую пыль. Восстановление может проходить очень бурно, поэтому следует выждать, пока очередная порция цинковой пыли прореагирует. Если реакция не начинается, то колбу нагревают на кипящей водяной бане. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет — образуется азобензол, а затем становится светло-желтым. После окончания восстановления приливают 100 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор фильтруют от цинковой пыли и промывают осадок 20 мл горячего спирта. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы гидразобензола отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством 50 % -ного спирта. Выход 5 г (81,5% от теоретического). Гидразобензол — бледно-желтое кристаллическое вещество с т. пл. 126°С, d (16/4) = 1,1580. Хорошо растворяется в бензоле, этаноле (3,95 г в 100 мл), легко растворяется в эфире, трудно — в воде. Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 209-210 Вопрос такой: Пойдет ли реакция, если заменить цинковую пыль магниевой, к примеру при получении пористого свинца такая замена подходит. Хочу сначала посоветоваться, а то опять бензол нитровать в случае неудачи как то не в удовольствие.
  13. https://www.youtube.com/watch?v=Zgkvx82Nb0Y Видео по сульфиту калия, но с сульфитом натрия аналогично. Просто заменить КОН на NaOH.
  14. Но по ценам гидрохинон все равно дороже: http://rushim.ru/product_info.php?products_id=212 http://rushim.ru/product_info.php?products_id=1453
  15. Ну в общем все прошло удачно хинон отменный получился: Спасибо за помощь.
  16. Имеется синтез: "Растворяют (при нагревании до 50°) 10 г гидрохинона в 200 мл воды; раствор охлаждают до 20°, затем медленно приливают к нему 10 г концентрированной серной кислоты и снова охлаждают до 20°. Перемешивая и охлаждая (температура не выше 30°), прибавляют раствор 28 г бихромата натрия в 13 мл воды до тех пор, пока окраска осадка (хингидрон) из темно-зеленой не перейдет в желтовато-зеленую. После этого реакционную смесь охлаждают до 10°, отсасывают кристаллы иа воронке Бюхнера и промывают их небольшим количеством холодной воды. Фильтрат 3 раза извлекают бензолом, беря каждый раз по 20 мл. Соединенные бензольные вытяжки переносят в коническую колбу, прибавляют хинон, ранее собранный на фильтре, и нагревают при перемешивании на водяной бане до полного растворения хинона. Бензольный раствор сушат еще в горячем состоянии небольшим количеством хлористого кальция и через короткое время фильтруют. Бензол отгоняют до тех пор, пока не начнется перегонка хинона. При охлаждении остатка в перегонной колбе хиной выкристаллизовывается. Бензол нужно отгонять медленно во избежание уменьшения выхода хинона (унос с парами бензола). Выход 8—9 г (80—90% от теоретического)." Вопрос таков: можно ли в данной реакции заменить дихромат натрия дихроматом калия? Знаю что они по свойствам схожи но подойдет ли дихромат калия для этой реакции? Заранее благодарю за помощьь.
  17. Если в воде не растворим, бензойная кислота исключена, а если не она то это может быть что угодно, попробуй индикатором среду определить.
  18. https://www.youtube.com/user/rockoman999 Опыты,синтезы, и кое что иное
  19. Ну,что нибудь интересное понятие растяжимое,вот возможно конц азотка в продаже появится,фенол чда ну и еще кое что
  20. Продам: Сульфат никеля 40р/100гр Красная кровяная соль 50р/100гр Нитрат стронция 30р/100гр Йодистый калий 380р/100гр Фуксин чда 200р/50гр Ацетат свинца 1р/гр Метилсульфонилметан (CH3)2SO2 1р/гр всего 500гр, отдам все за 400р Медь порошок восстановленная 63р/100гр Этилацетат 60р/100мл Борноэтиловый эфир 100р/100мл Мочевина 110р/кг Противогазы гп 5 складские состояние идеальное,трещин нет фильтры не вскрывались. Размеры от 0 до 3у возможно будет и 4у цена 400р/компл, 2 компл за 600р Список будет пополнятся, возможна пересылка почтой (наложенным платежом) или самовывоз (ивановская область) Писать или в лс или https://vk.com/id151941081
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика