1.Вообще подход интересный, был бы еще интересней если бы вы написали уравнение реакции разложения азотной кислоты при помощи карбамида.
При кипяченнии раствора карбамид удаляет из раствора окислители, то бишь, азотную кислоту и ее продукты взаимодействия с HCl - NO,NOCl2,Cl2,HCl0. сам при этом окисляется до N2 и CO2.
Где-то на форумах этот способ был описан.
2. Зачем разъемы было растворять в ЦВ? Какой то экзотический материал? :cg:
Разъемы РППГ2-48, содержание Pd в лигатуре <= 1%. Растворяются в азотке в легкую, но я хотел провести осаждение из солянокислой среды.
3. Хотя бы нужно было прочитать пост 45 , там указано в чем растворять ДМГ. :cc:
ДМГ растворяется в спирте, но растворимость тоже не очень большая, порядка 1%.
4. А как же вы переводили полученное в палладозамин. :co:
Полученное растворял в царе, при кипячении, удалял азотную к-ту выпариванием. тк она с HCl образует свободный Cl, который может окислить Pd+2 до Pd+4.
Дальше по классике, добавляешь аммиак, до растворения образовавшегося осадка, затем солянку, наблюдаешь выпадение желтого осадка. Фильтруешь чистый палладозамин и
из оставшегося р-ра осаждаешь оставшийся Pd раствором ДМГ (палладозамин немного все-же растворим в воде).
Суть первого осаждения была сконцентрировать весь Pd, мне просто было не промыть хорошо весь осадок глиоксимата,он очень мелкий, быстро забивает фильтр, декантацией промыть не получалось.
Палладозамин кристаллический, намного более компактный, меньше летит при прокаливании.
