Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

fastique

Пользователи
  • Постов

    65
  • Зарегистрирован

Сообщения, опубликованные fastique

  1. Такой вопрос, может ли салициловая кислота образовывать соответствующий фенолят при реакции с избытком водного раствора NaOH?

    Всегда казалось, что реакция NaOH с салициловой к-той заканчивается на образовании соли (по карбоксильной группе), но не знаю почему, вот сейчас призадумался.

  2. 21 минуту назад, yatcheh сказал:

     

    Для эффективного - не хватит. 

    Дефлегматор - фигня. "Эффективно" подразумевает насадочную колонку и головку полной конденсации. А с вашим дефлегматором, если у вас хватит терпения отбирать по капле в минуту - ну, тогда какое-то разделения можно добиться.

    Хочется хотя бы минимум 96% чистоты толуольной фракции получить. Ничего кроме дефлегматора для разделения нет :rolleyes: Есть еще один на 20 см, можно их вместе будет поставить :lol:

  3. Сульфат железа 2 пролежал ~год на полке и стал полностью коричневого цвета. Видимо упаковка была не совсем герметичная. Вопрос: во что он превратился и как его обратно превратить в сульфат железа 2? 

  4. 60% холодной отмывают. Бутанол кстати ведь в воде растворим заметно, высшие насколько-то дольше мыть придётся. А концентрированная серная сама сложный эфир переэтерифицирует.

    Ну некоторые эфиры бутанола слабо, но растворимы в воде - большие потери эфира при хорошей промывке водой будут. А высшие спирты (октанол тот же) фиг отмоешь водой. Мыл октилпропионат примерно по литру воды раз 6, если не больше, задолбался знатно (самого эфира кстати около 10 мл) и всё равно запах октанола остался, и проба с дихроматом в 50% серной (после перегонки эфира с паром и еще одной промывки водой) даёт довольно сильную черную окраску.

  5. Они с ней реагируют, образуя моноэфиры серной в равновесии с исходными в-вами.

    Ну а реагируют смешиваясь же?  :lol:  Мне это нужно только чтобы отмывать сложный эфир от спирта.

    Сейчас нашёл в "Vogel. Practical Organic Chemistry" кое-что. Там бутилбутират 7 раз по 5мл промывается 60% серной кислотой для удаления бутанола...

  6. Смешиваются ли нерастворимые или плохо растворимые в воде спирты (изоамиловый, гексиловый, октиловый, дециловый и т.д.) с конц. серкой? (или может даже с 60,70,80%-ной смешиваются какие-нибудь спирты?)

  7. Думается, что нереально именно в таком виде. Чтобы Виттиг прошел, нужны мощные основания, которые сдепротонируют спирт, а там уже побочные реакции пойдут. Если только через защиту спирта. Кроме того, такой продукт (он кстати неверно нарисован), стоит 100% дешевле, чем исходный 4-бромбутанол.

    Ну картинку с вики брал. Я протупил немного, мне нужен 3-бромпропанол для этой реакции же. Тут чисто спортивный интерес. Хочется синтезировать его самому  :) в небольших количествах...

  8. Добавить воды и отогнать с  азеотропом. через дефлегматор, поддерживая минимальную температуру на головке, чтобы только слегка капало, одна капля в несколько секунд  

    Так азеотроп (октанол-вода) при 99.4 °С кипит. Там уже эфир с паром гнаться будет же?

     

    А конкретно про идею с марганцовкой получится? Ну то есть сложный эфир не окислится марганцовкой?

  9. Недавно открыл для себя эту реакцию и вот назрел вопрос.

    Реально ли синтезировать цис-3-гексенол по реакции Виттига? Вот как мне думается: 4-бромбутанол реагирует с трифенилфосфином, затем получившийся (4-гидрокси)трифенилфосфониум бромид реагирует с пропионовым альдегидом и получается сабж.

     

    386px-Cis-3-Hexenol_Structural_Formulea_

  10. Как удалить примесь нерастворимого в воде спирта из смеси со сложным эфиром?

    К примеру октилпропионат. Сделал его, используя большой избыток кислоты (2.5 эквивалента), т.к. Дина-Старка нет. Промыл пару раз содой, 5 раз тёплой водой (~300-350мл). Постороний запах октанола еще чувствуется. Вот как от него избавиться? Пришла идея окислить его марганцовкой в щелочном р-ре (Na2CO3) - получится? С эфиром ничего не случится?

  11. Вот делаю я значит эфир какого-нибудь жирного спирта очень слабо растворимого в воде. Допустим октилформиат. Беру большой избыток муравьиной кислоты и долго нагреваю с н-октанолом в присутствии кат. количеств H2SO4. Потом промываю водой, р-р соды 3 раза, 1-2 раза горячей водой и перегоняю с паром. Как мне определить остался ли спирт (н-октанол в данном случае) в эфире в значительном количестве (больше 1%)? Дихромат калия в серной + пару капель исследуемого эфира поможет? Или недостаточно чувствительная реакция для таких количеств?


    Конкретно про октилформиат я уже нашел решение проблемы: октанол жгучий на вкус, а октилформиат почти безвкусный.  :lol: Но вопрос остается актуальным.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика