fastique
-
Постов
65 -
Зарегистрирован
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные fastique
-
-
В общем, провёл реакцию... получилось оранжевое мутное
деръъмицомасло с приятным, слегка фенольным запахом, которое начинает нормально кристаллизоваться только при темп. чуть ниже комнатной. Что это может быть? Мне думается это п-метоксифенол со значительной примесью чего-то. Что ещё в этой реакции могло погнаться с паром? -
Так - дерзайте! Идеальных методик не существует, есть только проверенные методики. Если вам удастся упростить синтез - так исполать! Принципиальных препятствий я тут не вижу.
Попробую на выходных
-
Тут можно только одно сказать, если уж при таких ухищрениях умные люди получили выход 65%, то рабоче-водопроводный синтез при помoщи ведра и лопаты тут будет, мягко говоря - неэффективным.
Реакция разложения диазосоединений под действием одной серной кислоты, она далеко не общая, в плане препаративности. Она хорошо идёт при акцепторных заместителях в ядре. А тут - метоксифенол в продуктах, а это - очень хороший субстрат для азосочетания. Медь и кислота как раз и нужны для подавления побочных процессов.
Ясно... А можно же не использовать толуол? Чтобы растворителем была только вода? Просто приливать р-р диазониевой соли к горячей смеси (медный купорос в серке) под нисходящим холодильником? Метоксифенол будет образовываться и тут же перегоняться с паром. Потом экстрагировать чем-нибудь. Выход наверное понизится, но не думаю, что слишком сильно.
-
Есть пару вопросов по поводу этого синтеза. Вот нашел методику в справочнике здесь же. Объясните, пожалуйста, что происходит на 2й стадии (зачем добавляется медный купорос, кислота, и так далее). Нельзя ли просто после диазотирования нагреть данную смесюгу до прекращения выделения азота, а затем перегнать с паром и экстрагировать п-метоксифенол ДХМом каким-нибудь?
-
В общем, сушил я Et2O (хранился 3-4 недели в морозилке) сначала NaOH сутки, потом слил его (вместе с небольшой взвесью NaOH) и закинул тонко нарезанный натрий. После того, как прошли сутки эфир стал оранжевым, а еще через сутки стал красным. Вот я и в недоумении сейчас - чем вызвана эта окраска..?
И главный вопрос: можно ли его сейчас безопасно перегнать?
-
Может кто подсказать качественную реакцию на этилванилин? (если такая есть вообще - читал, что есть, только не нашел её).
А то у меня возникли подозрения, что обманывают нас производители ванилина (хотя состав не написан, гост правильный, но темп. плавления не соответствует ванилину, мб я просто криворукий).
-
Чисто теоретический вопрос.
Почему бензальдегид желтеет при хранении? Можно ур-ие реакции(й), которая происходит, помимо окисления в бензойную кислоту и перекись бензоила? Явно же не они окрашивают. -
Получите гидразобензойную кислоту, которая может легко перегруппироваться в диаминобифенилдикарбоновую.
Нитросоединения до амино восстанавливают в воде железом в присутствие хлорида аммония и при температуре близкой кипению. еже можно восстанавливать сульфидом или дисульфидом натрия в щелочной среде
Оу... Спасибо, что проинформировали
Тогда извиняюсь, что такую тему создал
-
Значит, решил восстановить п-нитробензойку в п-аминобензойную цинком в конц соляной кислоте. В качестве растворителя выбрал этанол 95% и потом понял, что зря. На энциклопедии сайта написано "Все нитробензойные кислоты-кристаллы; хорошо раств. в этаноле,.." воооооот... На других русскоязычных сайтах подобное написано. Дезинформация, однако. Ну я доверился, взял 10 грамм кислоты и 75 мл этанола, даже при нагревании не растворилось и половины. Потом выяснил поточнее: 1 грамм п-нитробензойной растворяется в 110 мл этанола. Явно не назовешь хорошей растворимостью. Реакцию решил продолжить, добавил 45 мл конц. HCl и сейчас добавляю 16 грамм гранулированного цинка по немного. Как думаете выйдет чего? Эмульсия размешивается магнитной мешалкой.
-
Нужна помощь с окислением спиртов сразу в кислоты с помощью K2Cr2O7. Дело в том, что в интернете во всех методиках, которые я видел, окисление ведётся KMnO4, а дихроматом - только когда окисляют в альдегид.Видел как авторы писали, что окисление в кислоту проводится и K2Cr2O7 (и HNO3), но, мол, это менее предпочтительнее или как-то так. Вот я не одной методики нужной и не нашёл... Может кто подкинет?
Конкретно, мне нужно н-октиловый спирт превратить в небольших кол-вах в октановую кислоту, потом планирую изоамиловый спирт в изовалериановую кислоту превратить (хочу эфиры получить с запахами напоминающими различные фрукты). Вот как я себе это представляю:K2Cr2O7 (0.11 моль) растворяют в небольшом кол-ве разбавленной H2SO4 (1М) и при небольшом охлаждении добавляют конц. серку (1 моль). Затем добавляют н-октанол (0.1 моль) и смесь ставят под рефлюкс на 30-60 мин. Потом перегоняют, собирая фракцию около темп. кипения каприловой кислоты. Я полагаю, в ней будут содержатся примеси серной кислоты и мб ещё чего(?) Хотя, наверное, незначительное кол-во. Можно её в холодильнике (~3-5*C) заморозить по сути (темп. плавления 16-17*С), чтобы ещё лучше от воды и прочего почистить.С другими кислотами думаю сложнее будет из-за их растворимости в воде (соответственно они должны образовывать азеотропы?). К примеру, изовалериновая кислота. Растворимость в воде - 2,5г/100 мл при 20*С (немецкая вики); ~4,3г/100мл (русская вики), а при повышении темп. думаю растворимость ещё выше будет... Как её выделять-то после перегонки..? Пришла одна идея только: нейтрализовать перегнанную жидкость гидроксидом натрия, выпарить, высушить (образует ли изовалерат натрия кристаллогидраты?), прилить конц. серку и отогнать конц. изовалериановую кислоту.Думаю ещё можно её диэтиловым эфиром экстрагировать? Хотя не хотелось бы эфир использовать на это. Может дихлорметаном получится или ещё чем? Его дофига, он продажный в отличии от эфира (для home-химиков).Что думаете?
-
А газовую или тонкослойную хроматографию делать не пробовали?
Вы перегоняли на воздухе, поэтому возможно не разложение, а окисление или перегруппировка в замещенный бензофенон, такие относительно высококипящие вещества лучше перегонять под вакуумом и в среде азота
Да уж какая там хроматография в домашних условиях
Про вакуум понимаю, доступа к нему нет пока что (думал приспособить водоструйник под это дело, пока только думаю).
-
Кто-нибудь знает при какой температуре начинается разложение бензилацетата? После перегонки практически чистого (раз 5 промыл его конц. р-ром соды и потом 2 раза р-ром поваренной соли), высушенного бензилацетата при атмосферном давлении (213-215 *С) он, вроде как, изменил свой запах немножко. Вот я и подумал: либо у меня глюки уже, либо он частично разлагается при температуре кипения.
-
Маску получил, все отлично
Спасибо
-
Куплю колбу коническую ТС 500 мл со шлифом 29/32 и колбу трёхгорлую 500 мл со шлифами 14/23-29/32-14/23. И если есть трубки стеклянные не очень длинные (чтоб не поломались при пересылке все) диаметром 3-20 мм тоже могу взять немного в дополнение.
Нахожусь в России, г. Ачинск (Красноярский край). Доставка почтой удобнее всего для меня (за доставку плачу, разумеется). Оплата наложенным или через карту СБ.
-
Он очень медленно растворяется... попробуйте его подольше кипятить.
Ещё дольше?
Ну не знаю, он перемешивался всё это время (20 мин, не меньше) стеклянной палочкой. Ну хорошо, попробую в след раз еще дольше.Кстати, в стеклянной-то посуде с ним можно работать? За 2 раза вроде ничего с ней не случилось, но знаю просто, что щелочи на стекло действуют не очень хорошим образом (особенно цезиевая), тем более при нагревании. Хотя вот про бариевую не уверен.
Метасиликат бария нерастворим, кстати, в отличии от силикатов щелочных металлов.
-
-
Тоже думал об этом, но при добавлении соляной кислоты ~12% газ не выделяется. Из слабого раствора осаждается сульфат бария при добавлении серной. С сульфатом меди выпадает гидроксид меди. Так что это точно гидроксид бария.
-
Столкнулся вчера с небольшой проблемой: пытался растворить около 16,8 грамм гидроскида бария 8-водного в 150 мл воды для одного опыта. Ну в общем, он что при комнатной температуре будто вообще не растворился, что при кипячении (растворился, но слабо, не больше половины засыпанного). В интернете у его октагидрата написана высокая растворимость уже при температуре от 60*С (20,9г/100мл), а при 80*С уже достигает около 100г/100мл воды. Пытался растворять при кипячении в течение 20 минут и нифига. Так вот, кто-нибудь может дать его реальную растворимость?
-
Хм, а термостойкая посуда к микроволновке типа этой по сути должна же тоже подойти чтобы на электроплитке выпаривать?
-
Не подходит как минимум форма сосуда, на горлышке будут конденсироваться капли воды, капать в горячую серку, все окажется на потолке.
Вот тоже думал о конденсации воды на горлышке... Но как-то не додумал. Ну про потолок не знаю, но брызгать лишнее будет наверно, да и фик так сконцетрируешь её.
Решено, буду в мелком стаканчике по много раз выпаривать, пока посудины побольше нет.
-
В этом выпаривать нельзя
Придётся в маленьком ТС стаканчике по 150-200 мл значит
-
Возникла потребность в конц серной кислоте недавно. Не лопнет ли вот такая круглодонная колба при выпаривании электролита на спиртовке? Ещё есть плитка с закрытым нагревательным элементом (и штатив, колбу держать) - может лучше её использовать для нагревания? Прошу помочь знающих
Кому надпись не видно на ней: (по часовой) 2 КЛП ХУ-1
з.ы. понимаю, что плохая ёмкость для этого дела, но ничего лучше в данный момент у меня нет
-
А с чего ей в хлороформе-то растворяться? Чать не масло.
Ну хлорная кислота в нём хорошо растворима и вроде как не реагирует с ним.
-
Что-то пока никто не отписался, вставлю свои пять копеек
Поверхность наверняка окисляется, только слой оксидной плёнки будет не толще, чем на алюминии. Компактный металл достаточно устойчив.
Если сильно долбануть напильником, то и сталь искрит, а если "нежно", то даже ферроцерий удаётся точить в небольших количествах. Но это лотерея или русская рулетка - вы можете наточить немало, когда внезапно искранёт и всё, что наточили загорится... Да и трудоёмко это, лучше уж порошок циркония купить - он наверняка дешевле слитков или кристаллов иодидного циркония.
Циркониевый порошок (по крайней мере тот, что продаётся), увлажняют небольшим количеством воды и так хранят.
С радостью бы купил циркониевый порошок в пределах 100 грамм, да вот не нашел где его продают в маленьких кол-вах (на русхиме, к примеру, упаковки по 2,725кг только)
Ну не знаю, он перемешивался всё это время (20 мин, не меньше) стеклянной палочкой. Ну хорошо, попробую в след раз еще дольше.
4-метоксифенол из п-анизидина
в Органическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем fastique
Масло подсохло, скоро подсчитаю грязный выход. Получились желтые кристаллы.
А вообще п-метоксифенол на воздухе быстро портится?
Выход около 3% неизвестно чего
Темп. плавления: 2/3 кристаллов расплавилось при 47-52*С, оставшиеся не расплавились даже при 60*С
В общем, способ с перегонкой с паром не работает...