Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

qwertymeans

Участник
  • Постов

    660
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент qwertymeans

  1. а спросил потому, что ваш форум довольно популярен, и когда я забиваю в поисковик нечто меня интересующее, то как правило сайт(форум) http://forum.xumuk.ru находится чаще всего в первых списках и если на этом форуме появятся полные развёрнутые ответы, то это будет очень удобно и полезно, надеюсь не только мне, но и вам, а так же всем прочим пользователям интересующимся химией.
  2. Я и сам вообще то могу это сделать))))
  3. qwertymeans

    мутагены

    перечислите химические (и не только) мутагены, а так же способы и условия их применения в отношении различных вирусов.
  4. одноразовая шашка в таёжных условиях будет удобнее многоразовой бандуры, да и лётчики в наше время не такие тупые как тебе показалось, первым делом отряд строит дома или палатки ставит и вертолётную площадку не увидеть этих построек с вертолёта глупо было бы. Поэтому чаще всего там вообще ненужен дым. Дым применяется только в военных, либо поисковых операциях.
  5. прошу изложить варианты получения данного реактива в лабораторных условиях.
  6. киса(ди-три-перекись ацетона) вещество крайне опасное и как ВВ его использовать нельзя категорически ни в смесях, ни в чистом виде, а обыкновенная сахаруха если уже на то пошло заводится с 4 кубов этой самой кисы запросто. О чём свидетельствуют многочисленные видеоматериалы выложенные на ютубе
  7. на форуме отсутствует раздел вирусология, не пора ли его завести, хотя бы в качестве подтемы? всем интересующимся ОРЗ, ГРИППами, гепатитами, ВИЧ, сибирской язвой и т. д. и т.п., а так же химическими и прочими мутагенами предлагаю писать в биохимию.
  8. http://rutube.ru/video/a7e4d65d6d883fd8183b223d9a019cd8/ http://rutube.ru/video/76ded17d2aa0513d017a04f050514c4b/?ref=search
  9. И еще один, не вполне обычный опыт с электрической лампочкой, но не с большой, а от карманного фонаря. Укрепите ее в полоске жести, согнутой под прямым углом, и вставьте полоску в небольшой химический стакан так, чтобы стеклянный баллон лампочки оказался внутри стакана и был обращен к его дну. Подключите лампочку к батарейке: выступ на цоколе, самый крайний его участок соедините с отрицательным полюсом, а полоску жести — с положительным. Обратите внимание: припаивать проводники нельзя, потому что во время опыта припой может расплавиться. Надо придумать механический контакт или же использовать патрон от старого карманного фонаря. До начала опыта выньте лампу из стакана и насыпьте в него нитрат натрия (нитрат калия в этом случае не годится; почему — станет ясно позже). Поставьте стакан на асбестовую сетку или металлическую пластинку и нагрейте его на пламени газовой горелки или спиртовки; сухой спирт не очень удобен, так как трудно регулировать температуру расплава. Селитра плавится при 309 °С, а при 390 °С уже разлагается; вот в таком интервале и придется поддерживать температуру. Для этого изменяйте либо размер пламени, либо расстояние до стакана. Следите, чтобы расплав не застывал, даже с поверхности. В расплавленную селитру осторожно опустите лампочку. Большая часть стеклянного баллона должна быть погружена в расплав, но следите за тем, чтобы верхняя часть цоколя, к которой припаян проводник, не соприкоснулась с селитрой — произойдет короткое замыкание. Зажженную лампочку подержите в селитре около часа, потом отключите ток, погасите горелку и аккуратно доставьте лампочку. Когда она остынет, промойте ее водой, и вы увидите, что лампочка изнутри покрыта зеркальным слоем! Мы уже говорили, что при нагревании заряженные частицы в стекле приобретают подвижность (поэтому и зажглась лампа, когда трубку нагревали спичкой). Главные действующие лица—ионы натрия: уже при температуре выше 300 °С они становятся достаточно подвижными. Само стекло остается при этом совершенно твердым. Когда вы погрузили включенную лампочку в расплав селитры, то стекло, из которого сделан баллончик, оказалось в электрическом поле: спираль — отрицательный полюс, расплав, который соприкасается с полоской жести,— положительный. Подвижные ионы натрия начали двигаться в стекле в сторону катода, т. е. по направлению к спирали. Иными словами, они перемещались к внутренней стенке баллона. Значит, зеркальный налет изнутри натриевый? Да. Но как же ионы превратились в металл? Раскаленные металлы (в том числе и те, из которых изготовлена спираль) испускают электроны. От спирали они попали на внутреннюю поверхность стекла и соединились там с ионами натрия. Так образовался металлический натрий. Но почему для опыта не годится калиевая селитра? Ведь нитрат вроде бы и не участвует в процессе... Нет, участвует. Когда ион натрия стал нейтральным атомом, в стекле осталась отрицательно заряженная ионная дырка. Тут и нужна натриевая селитра: из ее расплава под действием электрического поля в стекло проникают ионы натрия и заполняют дырки. А ионы калия примерно в полтора раза больше ионов натрия, они не смогут войти в стекло. В калиевой селитре лампа просто треснет. Такой необычный электролиз через стекло иногда применяют на практике, чтобы получить слой очень чистого натрия, или, более строго, — спектрально чистого.
  10. тематика табуирована - учтём. называть на вы конечно вежливо, но в современном мире на ты более удобно согласитесь))), тем более вдруг вы 3-х летний ребёнок и попросту баловаетесь строя из себя профэссора . Касаемо закрытых тем на пиротеке, так вы проявляли свою активность ещё до того, как этот сайт был заблокирован, в то самое время там никаких закрытых тем как бЭ и не предвидилось и было всё в шоколаде и сайт был оформлен мягким серым цветом. Ну ладно с тем, что сохранять полное инкогнито не честно я в общем то согласен, в этом ты прав, а на ты потому, что именно так ты общаешься сам в чате пиротех, но могу и на вы перейти специально для этого ресурса. С уважением RA track
  11. ты постоянный участник сайта pirotek.info, тебе ли говорить о соблазнах синтез выложен правильно, подразумевается, что человек и так может получить эту информацию из ряда открытых источников, поэтому некоторые несущественные тонкости опущены.
  12. представь себе, у меня в университете, в кабинете химии есть ангидрид, правда конечно не канистрами, но всё же он есть , но одно дело экспропреировать и совсем другое знать как оно получается - согласись. А с наркотами уже надоели - больная тема? Как известно в химии большинство веществ либо прекурсоры, либо яды, лакриматоры, либо горючи или же взрывоопасны или всё вместе и что теперь? На Украине например запретили к продаже марганцовку, а между тем получить её вовсе не так сложно как кажется. если надо будет мы получим азотку необходимой концентрации без каких-либо досушиваний и лишних телодвижений напрямую. P.S. прошу выбирать слова в дальнейшем, иначе ответ будет взаимно унизительным и крайне жестоким. ты нанёс мне оскорбление уже второй раз. при чём тему про взрывчатые вещества и наркоманов затронул в первую очередь именно ты сам(!) я имею представление так же как построить фузор Франсуорта-Хирша и каким образом работают атомные электростанции, но это ни о чём не говорит.
  13. моно и самым что ни на есть примитивным методом ето заюзать. ДНУ+азотная кислота
  14. я понимаю, что металлический литий из батареек получить легко, а литий и натрий как известно во многом схожи, но мы не ищем лёгких путей, а отсюда уже и вопрос: - кто что видел, слышал, читал, знает варианты получения любых кол-в этого вещества способом электролиза или при помощи электрической лампочки, в общем кто что знает - пишите.
  15. вообще и не только октогены, но и на самый прозаичный гек, выход которого без ангидрида крайне низок. но и не только на ВВ он используется, ну например как катализатор в получении хлоруксусной кислоты если не ошибаюсь и не только(!)
  16. если точно известно, что обе жидкости ацетон, то фруктовый запах это одушка вводимая производителями в ацетон
  17. а никак их не сделать, единственный вариант заказать в интернет магазине хим. посуды и хим. реактивов. самопальные спиральки и колбы из лампочек это вообще не вариант. Оговорка: не плохой холодильник получился бы из ламп дневного света например таких но во первых как ты будешь всё соединять? там нужны чёткие размерности.(если только соединить при помощи фторопласта, либо фумки и такой то матери)))) во вторых как уже тебе написали в них вредные вещества.(это вообще то то же не критично, можно промыть попробовать) в третьих толщина стекла и термостойкость сомнительны. - (а вот это может оказаться проблемой) так что взвесив все за и против вывод напрашивается только один - стекло следует покупать там где следует, то есь в магазинах хим реактивов
  18. наркоши, наркоши. а другие реакции с участием ангидрида вам не известны? например каталитические. работает или нет не знаю, не проверял, но вариант, поэтому ответ засчитывается
  19. прочитал в сети, в частности в википедии, и не только, следующий метод получения этого вещества: - наливается гипохлорид натрия(белизна) и на 2-3 сантиметра сверху толуол, затем прикапываем конц. серную кислоту в гипохлорид натрия, выделяется хлор, сосуд освещаем(использовал фонарик), толуол поглощает хлор и образуется бензилхлорид. На деле произошло следующее: - толуол действительно поглащает хлор, но реакция не пошла, толуол пожелтел этим всё и кончилось, запах и плотность вещ-ва остались теми же после промывки от желтизны раствором щёлочи. Что я делаю не так и есть ли другие не сложные методы получения бензилхлорида из толуола. так же было замечено, что толуол хорошо реагирует в серной кислоте. К 3-5 мл серной было добавлено ~2-3г. NH4NO3 затем добавлено 1-2мл толуола, реакция пошла сразу. Тогда возникает следующий вопрос, если серную кислоту поместить в сосуд, прилить к ней толуол и хлорировать через стеклянную трубку, пропуская хлор сквозь серную кислоту и поставив реакционную массу под осветительный прибор, пойдёт ли реакция? Что можете посоветовать?
  20. Лабораторные способы получения нитроэтана Этилсульфатный метод получения нитроэтана Синтез нитроэтана из этилбромида (этилйодида) и нитрата серебра Синтез нитроэтана из α-бромпропионовой кислоты *Получение нитроэтана методом парофазного нитрования. 1. Этилсульфатный метод Факт, что метод получения нитроэтана через этилсульфат дает низкие выходы. Однако исходные вещества дешевы и доступны. Метода оптимизированная под литровую колбу, без фильтрований, упариваний, и с таким расходом реактивов: Серная кислота конц. 165 г (90 мл) Спирт ректификат 180 мл (большая часть спирта вернется в виде водного раствора) Na2CO3 (сода стиральная) 150 г NaNO2 (нитрит натрия пищ.) 90 г И выходом: EtNO2 (очищенный) - 10 мл (сырой 18-22 мл) * * * Было опробовано несколько способов получения этилсерной кислоты и этилсульфата натрия, из числа тех, что были описаны на форуме. Был сделан вывод - получение качественной этилсерной кислоты и качественного этилсульфата занимает много времени и может быть и имеет смысл, если реактив готовится для алкилирования, но для получения нитроэтана - это излишне, т.к. в результате дает всего лишь экономию серной кислоты и соды. Этилсерная кислота Этилсерная кислота получается добавлением двухкратного мольного избытка этанола к серной кислоте (кончик капельной воронки погружен в жидкость). Нужно следить, чтоб реакционная смесь не разогравалась слишком уж сильно, так чтоб пар закипающего под слоем жидкости этанола не вырывался наружу. Удобное соотношение 50 мл серной кислоты и 100 мл спирта. Полученный раствор можно использовать как только он остынет до комнатной температуры. Лучше сразу заготовить нужное количество этилсерной кислоты. Этилсульфат натрия Карбонат натрия оказался самой удобной щелочью для этой процедуры по двум причинам - во первых, выделение газа служит индикатором хода реакции, а во вторых, смесь не разогревается так, как это происходит при нейтрализации едкой щелочью. Получаем этилсульфат натрия в пластиковом литровом ведерке перемешивая смесь ложкой (перчатки!). Внешнее охлаждение не нужно, т.к. температура не поднимается выше 35-40С. К 150 г карбоната натрия добавляется 100 мл воды и затем, порциями, раствор этилсерной кислоты почти до полной нейтрализации. Прибавление заканчивается когда pH станет 8-9, но замерять его нужно только когда полностью прекратится выделение CO2 от очередной порции кислоты. Вначале реакция идет бурно, но по мере нейтрализации все медленней и в конце между добавлениями кислоты требуется уже несколько минут пока перестанет выделяться CO2. Отгонка спирта от этисульфата натрия Полученная после нейтрализации смесь переносится в литровую колбу и сначала отгоняется спирт до температуры паров 100С, а потом еще около 20 мл воды. При этом смесь в колбе густеет и заканчивать отгонку нужно когда на поверхности начинают образовываться большие пузыри. Отгонку обязательно делать на масляной бане (Свим использовал рафинированное подсолнечное масло) иначе смесь будет сильно бросать из за выделяющихся солей. Температура бани при отгонке 140С. Нитроэтан Получение нитроэтана делается в том же приборе, что и отгонка спирта. 90 г нитрита натрия (сушить не нужно) измельчается в ступке и добавляется в колбу к еще горячему этилсульфату. Сильно охлаждать баню не стоит, нормально если она будет 90-100 градусов, ничего страшного, кроме водяного пара из колбы не летит. После добавления нитрита в колбу вливается 10-15 мл воды, смесь можно немного перемешать. Баня опять нагревается до 140С и начинается отгонка нитроэтана с водой. Смесь в колбе со временем начинает сильно пениться, поэтому не стоит превышать загрузку в 150г Na2CO3 для литровой колбы. Дистиллят в приемнике разделяется на два слоя - бесцветный водный и желто-зеленый нитроэтановый. Отгонку сопровождает неприятный запах, видимо этилнитрита, поэтому лучше всего отводить выделяющиеся газы в поглотитель или в форточку. Как только смесь в колбе перестанет кипеть и станет похожа на застывшую пену нужно добавить в колбу около 50 мл воды - для окончания реакции и чтоб выгнать оставшийся нитроэтан. Можно просто возвратить в колбу водную фазу из приемника (она содержит растворенный этилнитрит). Возможно это немного увеличивает выход. Когда в колбе останется сухая соль - перегонка окончена. К дистилляту добавляется поваренная соль (при этом смесь "вскипает" - выделяется растворенный этилнитрит) и верхний слой, содержащий нитроэтан, отделяется. Получается 18-22 мл. Пока колба остывает и моется, готовится следующая порция этилсульфата натрия и отгонка спирта и реакция с нитритом повторяются until nirvana. Очистка нитроэтана Собранный из нескольких синтезов сырой нитроэтан дважды перегоняется с дефлегматором - сначала в виде азеотропа с водой, собирая фракцию 80-88С, которая сушится и перегоняется еще раз для получения уже чистого нитроэтана. Две перегонки тут совершенно необходимы! Если вы думаете, что сэкономите время и продукт не делая перегонку, то вы сильно ошибаетесь - потратите еще больше времени и нервов. Чтоб представить себе реальное содержание нитроэтана в полученном бульоне - вот описание очистки * * * Очистка нитроэтана В результате примерно десятка разных экспериментов было получено 89 мл сырого нитроэтана. К этому нитроэтану добавляется равное по объему количество воды и смесь перегоняется с 25 см елочным дефлегматором со скоростью 1 капля в 2-3 секунды. Получены такие фракции: 1) до 74С - 7 мл (8% по объему) - фракция выброшена 2) 74-80С - 4.5 мл (5% об.) - фракция сохранена 3) 80-88С - 58.5 мл (66% об.) - основная фракция (насышена повренной солью и отделена от воды, цвет светло желтый) 4) 88-95С - 3 мл (3% об.) - фракция сохранена 5) осталось в колбе 89-7-4.5-58.5-3=16 мл (18% об.) - мутная вода с оранжевыми каплями на дне, которые, похоже, могут даже закристаллизоваться к утру Итого из 89 мл бульона получено 58.5 мл основной фракции 7.5 мл верхи и хвосты которые тоже должны содержать много нитроэтана и их можно будет дополнительно перегнать. К основной фракции (58.5 мл) добавляется сульфат магния для осушки. Сушится он минут 30, столько понадобилось, чтоб разобрать, помыть и высушить прибор. Высушенный нитроэтан фильтруется и перегоняется из 100мл колбы с тем-же дефлегматором (и с добавкой 15 мл вазелинового масла) со скоростью 1 капля в 3-5 секунд (основная фракция - 1 капля в 1-2 секунды). Получены такие фракции: 1) до 65С - гадкая вонь их холодильника 2) 65-110С - 6 мл (10% об.) - фракция выброшена 3) 110-112С - 7.5 мл (13% об.) - цвет желто-зеленый (фракция сохранена) 4) 112-113.5С - 38 мл (65% об.) - основная фракция, бесцветна 5) хвостов не было, т.е. если бы специально не добавляли высококипящей жидкости (вазелинового масла), то отогналось бы насухо 6) остаток в колбе 58.5-6-7.5-38 = 7 мл (12% об.) из них 3-5 мл были в дефлегматоре Основная фракция (38 мл) бесцветная жидкость с приятным запахом напоминающим этиловый спирт, перегоняется в диапазоне 1.5 градуса. Возможно это весьма чистый нитроэтан. Итак, из 89 мл "нитроэтана из этилсульфата" получено 38 мл нитроэтана соседние фракции в сумме 15 мл из которых, можно получить дополнительно не меньше 5 мл нитроэтана. Получается, что нитроэтана в сыром продкуте только 40-50% 2. Из этилбромида (этилйодида) и нитрата серебра Реактивы: Эфир диэтиловый (150 мл) - высушен над KOH и слит, не перегонялся. AgNO2 (65.5 г) хранился в темноте над хлоридом кальция (~ 2 месяца). EtBr (40.9г ) - высушен хлористым кальцием, после этого не перегонялся. В 500мл колбу, обернутую фольгой для защиты от света, наливается охлажденный в морозилке эфир и при перемешивании добавляется тонкорастертый нитрит серебра (все это в затемненной комнате, естественно). К этой смеси, в течение 3-х часов, 4-мя порциями добавляется бромэтан, который тоже был предварительно охлажден в морозилке. В промежутках между добавлениями колба, закрытая пробкой, хранится в холодильнике при 4 ºС и периодически встряхивается. Когда добавление закончено колба находится: при 4 ºС - 24 часа при 10 ºС - 24 часа при комнатной температуре - 40 часов и встяхивается тогда, когда про нее вспоминают (3-10 раз в день) Затем эфир отогнан на водяной бане, в колбу добавлено 300 мл воды и нитроэтан отогнан в виде азеотропа с водой. Слой, содержащий нитроэтан, отделен (~18 г), водная часть экстрагирована 25 мл ДХМ. Экстракт объединен с нитроэтаном, высушен сульфатом магния и разогнан на 20 см колонке. Выход нитроэтана около 50% от теории Вариант с этилйодидом Приливают 36г нитрита натрия в 120мл (везде дистиллированная) воды к 80г нитрата серебра в 240мл воды. Разбавляют еще 100мл воды чтобы смесь лучше перемешивалась, осадок фильтруют промывают водой и изопропанолом, сушат на воздухе в темноте в течение недели. Получают 68,9г нитрита серебра, которое растирают в ступке, загружают в колбу на 250мл и приливают 9мл (из 33мл) этил йодида, что вызывает сильное разогревание и улетание части этилйодида через холодильник, который был без охлаждения. Добавляют еще 5мл небольшими порциями, смесь снова разогревается, ставят в баню с холодной водой. Убирают баню и добавляют с перерывами 19мл. Соль спеклась в крупные комки которые очень трудно измельчить. Оставляют стоять при комнатной температуре до утра. Нагревают на водяной бане до кипения, собирают предгон (5-7мл) до 68С (выше не поднималась). Ставят на глицериновую баню отгоняют нитроэтан 80-114 ºС, периодически выдувая окислы азота из приемника. Выход 11мл. В колбу добавляют 10мл воды и отгоняют с паром дополнительное количество (2,5мл) нитроэтана, который высаливаю хлоридом кальция. Всего 13,5мл, 14г 47% сырого нитроэтана. 3. Из α-бромпропионовой кислоты. 10 г α-бромпропионовой кислоты нейтрализуют карбонатом натрия, добавляют 10 г нитрита натрия и доводят дистиллированой водой объем до 100 мл. Выделяют нитроэтан перегонкой. Выход нитроэтана около 50% от теоретического. Следующий метод получения нитроалканов не является лабораторным, но мы его приводим для охвата всей полноты методов получения 4. Парофазное нитрование. Парофазное нитрование парафиновых углеводородов азотной кислотой осуществляется следующим образом: пары углеводорода пропускают со скоростью 150 л/час через концентрированную азотную кислоту, нагретую до 108°; при такой скорости введения углеводорода и такой тем­пературе молярное соотношение реагентов в парах, поступающих затем в реактор, составляет 2 : 1. Эту смесь паров пропускают через реактор, представляющий собой U-образную трубку с внутренним диаметром 10 мм и общим объемом 280 мл, нагреваемую до 420°. Нагревание производится на солевой бане, состоящей из азотистокислого натрия и азотнокислого калия. Реакцию можно осуществлять и в стальных аппаратах, применяя азотистокислый калий для создания на стенках реактора пленки, защи­щающей реакционную смесь от вредного влияния металла. Если в качестве нитрующего агента применяют окислы азота, то смесь паров углеводорода и димера двуокиси азота пропускают через стеклянную трубку, наполненную стеклянными кольцами и нагреваемую в электрической печи. Продукты реакции конденсируются затем в холо­дильнике и поступают в приемник; не вступившие в реакцию окислы азота удаляются продуванием воздуха через охлажденный конденсат. Вместо димера двуокиси азота можно использовать нитрозные газы, получающиеся при окислении аммиака. В условиях парофазного нитрования наиболее трудно нитруется ме­тан: при 450° и времени контакта 0,42 сек выход нитрометана состав­ляет лишь 15%; поэтому в промышленности нитрометан получают обыч­но при нитровании пропана, где нитрометан образуется наряду с дру­гими нитросоединениями. Парофазное нитрование этана протекает значительно легче: при при­менении 48%-ной азотной кислоты, 400° и отношении углеводорода к азотной кислоте 11:1 образуется смесь, состоящая из нитрометана (23%), нитроэтана (47%) и формальдегида (30%).
  21. не знаю как там в "наркоманской методе", но из безводного ацетата натрия и концентрированной серки ледяную уксусную кислоту отогнать можно запросто, да и вообще серка как бЭ мать целого ряда кислот.
  22. получить ледянку вообще не проблема, а теоретический ответ слишком сух и не тянет даже на тройку, если ты сложишь углерод с кислородом, прибавляя к нему водород у тебя ничего не получится, так что ответ неверный.
  23. получил бензилхлорид и бензиловый спирт как проще в лабораторных условиях получить бензальдегид?
  24. для практической химии это в общем то качаешь такие книги как Чистые химические вещества - Карякин Ю.В. http://yandex.ru/yandsearch?text=синтез%20органических%20веществ%20скачать%20книги&clid=9582&lr=76 ну и прочие по синтезу реактивов
×
×
  • Создать...