один из методов
метод:
CH3COCl+CH3COONa=(CH3CO)2O+NaCl
В перегонную колбу емкостью 100 мл, снабженную
капельной воронкой и нисходящим холодильником, вносят 30 г
безводного уксуснокислого натрия (примечание 1) и, охлаждая
колбу холодной водой, приливают из капельной воронки 21 г
хлористого ацетила.
После прибавления половинного количества хлорангидри-
да реакцию прерывают на короткое время и перемешивают
кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько
согнутой и сплющенной на конце. Затем прибавляют остальную
часть хлористого ацетила и прибавление ведут с такой
скоростью, чтобы еще не вступивший в реакцию хлористый
ацетил не отгонялся.
Потом отгоняют ускусный ангидрид, нагревая колбу
коптящим пламенем (непрерывно обводя им колбу).
К дистилляту прибавляют 3 г безводного уксуснокислого
натрия и подвергают фракционированной перегонке, причем
собирают отдельно фракцию, перегоняющуюся при 132—140°.
Чистый уксусный ангидрид кипит при 139,6°.
Выход 21 г.
; Если проба с медной проволокой на присутствие галогена
(примечание 2) даст положительный результат, то повторяют
перегонку с уксуснокислым натрием.
185
Примечание 1. Для получения безводного уксуснокислог® натрия
нагревают 50 г кристаллической соли в плоской железной чашке. Сначала
соль плавится в кристаллизационной воде, а когда вода испарится, соль
затвердевает. Дальнейшим нагреванием расплавляют безводную соль,
несколько охлаждают, вынимают из чашки затвердевшую и еще теплую
соль, растирают ее в порошок и ссыпают в хорошо закрывающуюся
склянку с притертой пробкой.
Если имеется продажная безводная соль, то переплавляют ее еще раз.
Примечание 2. На хорошо прокаленную, еще горячую медную
проволоку кладут немного твердого вещества или наносят каплю
жидкости и нагревают во внешней зоне бесцветного пламени горелки. Появление
зеленого окрашивания указывает на присутствие галогена (проба Бейль-
штейна). Такое же окрашивание вызывают некоторые соединения пиридина,
хинолина и мочевины.