Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Maxshevch

Участник
  • Постов

    215
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Maxshevch

  1. Хм, дефицит реактивов - беда общая. Поэтому на форуме есть раздел "Барахолка". Рекомендую там поспрашивать
  2. Задача школьного уровня, но с засадой: условия реакций не указаны. Вам, может, надо в раздел "помощь"?
  3. Эта же тема под другим названием и за другим авторством уже есть: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=189581
  4. Устами Ахтунг глаголет истина! Например, метода с ангидридом и АльХл3, на кот. я сослался выше подразумевает 20 мин. без нагрева. А если взять ацетилхлорид и нагревать на вод. бане, то может и с ЦнХл2 получится? Пробовать надо. Устами Ячех тоже глаголет истина!
  5. Окисляем марганцовкой или бихроматом в 10 - 20 %-ной серной кислоте. Из охлажденного раствора бенз. к-та выпадет в осадок, а неорганика останется в растворе. Для очистки р-рить в разб. щелочи с акт. углем, профильтровать и высадить солянкой
  6. Хлорное железо тож кислота Льюиса, вроде посильнее чем хлорид аль. Используется для ацилирования малоактивных аром. с. хлорангидридами, а тж для электрофильного хлорирования в ядро (там берут хлор и железные опилки в колбу кидают). Еще ФеХл3 используют как окислитель, напр. гидрохинон -> хинон
  7. Ацетофенон из бензола и уксусного ангидрида с хлоридом алюминия Н. Д. Прянишников, Практикум по органической химии, М., Госхимиздат, 1947 г., с.167 Этилбензол из ацетофенона Там же, с.97 Этилбензол из бромбензола и этилбромида Там же, с. 156 1) Если не пузырится и не дымит, значит безводный. Может, есть примесь оксида, кот на реакцию ФК не влияет 2) Флаг им в руки. В лаборатории если хочешь нормальные выходы - "Делай хорошо,плохо само получится"
  8. Фиг его знает, я не всюду нос сунул, я же органик, вот тут http://chemistry-chemists.com/N4_2014/ChemistryAndChemists_4_2014-P7-2.html "смягчающие обстоятельства" азиду серебра.
  9. Яж не свинца азид рекламирую У нас с азидом серебра работали, всё норм. Если большие загрузки не делать, то бояться нечего. Ежель серьёзно, йодид-анион там может гадить, редокс реакции всякие запускать, а с серебром он координируется, или даже в осадок выпадает.
  10. Попробуйте взять азид не натрия, а серебра и полярный апротонный растворитель...
  11. Прикол: у меня один раз этилацетат сам получился в бочке бражки для будущего вина, а через пару дней исчез, наверно, перешел в спирт и уксус.
  12. Кстати, хлористый цинк я сушил прокаливанием для ФК-ацилирования, норм. получается если греть при перемешивании (я мешал термометром ). Он сначала разжижается и пузырится, о потом застывает в порошок и еще чуть-чуть дымит, дальше (ближе к 200 С) он может опять-таки начать плавиться, чего лучше не допускать, т.к. он 1) уже безводный, 2) обратно застынет в стекло и придётся его растирать, иначе нормально реагировать не будет. Далее горячую чашку - сразу в эксикатор с хлоридом кальция.
  13. Алкилировать бензол по ФК не дело. Алкилбензолы в этой реакции активнее бензола, в р-те будет пара-диалкилбензол. Надо ацилировать, потом восстановить, либо через металлоорганику.
  14. Как сказал Yatchen, имеет место 1,4-присоединение. Если на 1-й стадии из всех возможных вариантов прицепить протон на карбонильный кислород, то как раз-таки и получится самый стабильный катион. Опять же, этот кислород и есть самый нуклеофильный атом в молекуле (на нём отриц. заряд). Вывод: оба варианта объяснения в данном случае приведут к одному и тому же результату.
  15. Того, у которого т.пл. ниже, растереть в ступе с раствором соды, отфильтровать и помыть водой. Скорее всего, Vimto прав, тогда примесь кислоты уйдет и после просушки т.пл. будет ОК
  16. 1. Очень хороший растворитель для реакций ФК - сероуглерод. В нем вроде растворяются как сами катализаторы, так и их комплексы с ацилирующим реагентом, что позволяет сначала количественно приготовить ацилирующий комплекс (к суспензии хлорида Zn, Al, Fe в CS2 прикапываем при перемешивании и охлаждении ацилхлорид), а затем добавить сустрат - ацилирование пойдёт либо при к.т. либо при кипячении, если субстрат малоактивный. У сероуглерода минус есть - шибко ядовит и летуч. А ещё - для высоких температур дихлорбензол и нитробензол. 2. Не надо забывать про ZnCl2. Мягкий катализатор ФК, реакция идёт медленнее, чем с AlCl3 но меньше вероятность побочных процессов. Случай из жизни: варили пи-амфотерный ГЦ с хлорангидридами бензойных кислот и ZnCl2 в бензоле. Реакция шла как надо, но .медленно. Решили сэкономить время - взяли AlCl3 - время реакции сократилось примерно в 10 раз, но субстрат прореагировал не только по ядру, но и по боковой цепи. Результат: эта примесь (до 30%) сначала стала причиной про%ба хорошего заказа, а затем переросла в пяток статей и кандидатскую диссертацию 3. Еще видел в статье изврат: для субстратов, особо склонных отбирать катализатор от хлорангидрида, ангидрида и т.д. и пассивироваться, в качестве ацилирующего реагента используют 2,4,6-тризамещенные симм-триазины (тримеры нитрилов кислот) в присутствии ПФК и/или ZnCl2 + HCl.
  17. Снова актуально. Некоторые позиции уменьшились в количествах, надо уточнять конкретно
  18. В реакции Соммле электроизбыточность не так уж и вредит, а вот пространственные затруднения - вполне. Здесь если хлор гидролизуется по SN1 проще сделать спирт и его окислить (есть куча вариантов с разными окислителями). Или О-производное разложить, напр. RCH2Cl + TsONa ---> RCH2OTs + DMSO + Na2CO3, 100 C 5 min ---> RCHO или RCH2Cl + Me3N+-O- ---> RCH2-O-N+Me3 Cl- ----> RCHO + Me3N*HCl... Вообще, все эти синтезы, равно как и Соммле, лучше идут с бромидами и иодидами. Можно попробовать вариант с тозилатом провернуть в безводном ДМСО с добавкой кат. кол-ва иодида К (это будет SN2). Желаю удачи!
  19. Согласен, но так тут электрофилом м.б. нитрил - он линейный - на его реакциях стерика сказывается меньше Кстати, Автору имеет смысл попробовать как раз-таки трет-бутилат...
  20. Если эта хрень твердая, особо не воняет, значит, полностью заполимеризовалась и растворяться в воде не станет. Уверен, при поливе садика ничего страшного с ним не случится
×
×
  • Создать...