Patzaken

Уважаемые коллеги, интересуют ваши отзывы об установках для дистилляции различных производителей. В нашей лаборатории мы использовали Gerhardt Vapodest 40, который благополучно накрылся (проработав внушительные 6 лет). Не могу сказать, что этот прибор устраивал меня на 100%. Частенько процент восстановления был за пределами нормы и поломки были частыми. В ближайшее время нам необходимо заменить его. Но бюджет к концу лета невысок, поэтому Foss мы себе позволить не можем, например. Очень интересуют отзывы об отечественных приборах, кто пользовался. Цена значительно ниже. Так ли это сказывается на качестве? Заранее благодарю за любую информацию!

Обратила внимание, что косяки случаются при высоком содержании кальция (известняк, например). Попробовала перетитровать (не сильно, на пару капель), появился бурый цвет!!!! Кроме диоксида марганца это ничто не может быть.

Как думайте, может быть причина в том, что при титровании используется недостаточно концентрированный раствор серной кислоты? Потому что марганцовка уж очень концентрированная, а серная недостаточно.

Ха)) как же я согласна!!! Но нету эриохрома черного и покупать не собираются, также, как собственно говоря, трилон Б.

Коллеги, еще один очень волнующий вопрос!!!! Определяем в лаборатории содержание кальция перманганатометрическим методом. Смысл методики состоит в том, что отбираем пробу минерала 0.5 г, затем добавляем 20 мл солянки, растворяем, доводим до 100 мл, фильтруем, затем добавляем метиловый красный, нейтрализуем аммиаком (1:1), затем опять добавляем соляной (1:3) до появления красного цвета. Раствор нагреваем, добавляем 10 мл насыщенного оксалата аммония, осаждаем (на ночь или на водяной бане). Затем фильтруем, осадок промываем, разбавляем водой, добавляем серную кислоту, нагреваем и титруем 0.3 Н перманганатом. У меня есть пара вопросов к вам (вдруг кто, что посоветует). Мне не очень понятно зачем нужна процедура нейтрализации, а затем повторного подкисливания раствора перед тем, как добавлять оксалат. На мой взгляд логичнее будет в горячий кислый раствор добавить насыщенный раствор оксалата и затем нейтрализовать аммиаком до 4.4 pH. Также результаты по этой методике получаются сильно заниженными, процентов на 12. Непонятно почему. Например, для контроля пробовала определить кальций в карбонате, получилось значение 35%. формула для расчета вроде бы правильная, но если, кто еще раз перепроверит, будет замечательно!!! x=V(KMnO4)*N*0.02*100/m(навески) Заранее спасибо за помощь!

Обычно - да (например, в ГОСТе четко прописано). У нас методика тайская и рекомендуется делать по ней. От нас они хотят результат 21,7±0,5 (для данного образца), что по-моему не очень корректно. Как рассчитать абсолютную и относительную погрешность по их методу информация отсутствует. Возникает разница между двумя операторами и сходимость неплохая, но в их рамки не влезает. Мы ищем объяснение этому. Еще раз спасибо за ценные ответы!!!!!

Также с утра выяснилось, что иностранные коллеги после добавления окрашивающего реагента не выдерживают растворы вовсе, по ГОСТу мы оставляли на 30 мин. Насколько это может повлиять на конечные результаты? Спасибо всем за ответы!!!

Я говорила про абсолютную разницу в 1% массового содержания фосфора. Для примера, в одной пробе получилось 21,93%, в другой - 22,7%. Условия проведения эксперимента для обеих образцов одинаковые! Разница в навесках минимальна. Спасибо!

Друзья, нужна ваша профессиональная помощь в одном вопросе! Мы проводим спектрофотометрическое определение фосфора в сырье. Расхождения начались на стадии построения калибровочного графика. У одного оператора прямая получилась с одним наклоном, у другого - с другим. Из изменений только то, что в одном случае были использованы обычные пипетки, в другом - автоматические. Допустим, здесь еще можно придумать объяснение. Но больше интересует уже окончательное определение. Готовятся две одинаковые параллельные пробы и значения получаются разными (разница около 1 %). Также значения получились разные у двух операторов по одному калибровочному графику. Заранее спасибо!!!!