rusrezina

По моему синтезу Подскажите пожста как отделить метилйодид от ацетальдегида? Я получил смесь ацетальдегида, метилйодида, метилацетата, метанола, и тд Как бы оттуда убрать метилйодид? Я вот его сегодня синтезировал специально для добавки в исходную смесь для синтеза Из метанола, фосфора и йода В колбу приходит смесь метанола и метилйодида Она прекрасно разделяется соленой водой Я полагаю что это потому что метилйодид нерастворим в воде( почти) И он (МЙ) уходит под водный слой (соленый) Может и с ацетальдегидом так получится? Я просто хочу по всякому избежать ректификацию

Я имел ввиду что все эти способы (и этаноламинный и поташный) применяются в промышленности Просто не у всех заводов есть оборудование для компримирования его до 300 атмосфер А для оксосинтеза это надо И почему бы это не применить? Итак Сингаз угольный СО и водород 1:1-1:1,2 углекислый газ около 15-17 процентов (по объему) метан - около 4-5 процентов (по объему) расход газа - 20 литров в минуту (при н.у.) давление - 280 атм темп газа- 20 град Насос есть - на 400 атм - не вопрос Абсорбер - Труба, насадка (гаечки 8 мм) Высота - где-то 2 метра Спасибо заранее

Мы ушли от темы Про эти способы очистки всем известно Я про чистую воду под давлением 280 атмосфер

У меня нет возможности работать на 30 атм Либо 1.5 атм либо 290 чтобы не ставить дополнительный компрессор специально для этого Итак, подскажите пожалуйста сколько надо лить воды если подача газа будет 30 литров в минуту (при атм давл0 Чтобы довести хотя бы до 1 процента ( с 15-17 процентов)

Всем здрасьте Пытаюсь очистить синтез газ от СО2. Начальная концентрация - около 15-17 процентов Надо около 1 процента получить Через целочь пробовал пропускать Давление - 1,5 атм избыточное Очень плохо поглощается Пытался насвстречу душем со щелочью отмывать Та же история Идея такая. У меня все равно стоит компрессор который накачивает его в реактор оксосинтеза ( 290 атмосфер) А если я до реактора поставлю трубу с водой и с насадкой чтобы СО2 физически поглощалась водой, а потом дросселируем ее снизу а атмосферное давление и опять вверх на абсорбцию Можете подсказать до какого содержания угл газа вообще можно таким способом очистить синтез газ?

Спешу сообщить Синтез прошел отлично даже без толуола Просто метанол, ацетат кобальта и йод Булькал синтез газ и подавал раствор метанола с катализаторами Давление 260 атмосфер Получил метанол, полуацеталь и ацеталь Полу и ацеталь прекрасно разлагаются в кислой воде на альдегид и спирт Все классно Щас думаю как поймать метилйодид и рецикловать его А в остальном все отлично

То есть как я понял в водном слое он растворяется чуть больше чем в углеводородном слое?

Простите Я не понимаю что вы написали

Я хочу как бы экстрагировать ацетальдегид из водного слоя толуолом , а ведь в верхний слой пойдет еще и спирт А спирт из толуола можно отмывать водой. Но туда будет уходить и ацетальдегид Круг как бы замыкается. Играем на различной растворимости веществ друг в друге Баланс зыбкий Что делать?

нене норм метанол не потянул с собой толуол в воду это хорошо

Метанол не даст много хороводов собрать))) Я думаю))

Спасибо за предупреждения. Учту А теперь еще вопрос по существу Я провел синтез ацетальдегида на карбонилах кобальта и йоде Получил полуацетали, ацетали ацетальдегида, так как в системе много метанола , и свободный ацетальдегид связывается с ним в эти продукты Можно конечно же их потом гидролизировать в реакционно отгонном аппарате ( типа их в куб с водой и кислотой) и вверху отгонка альдегида и вывод метанола где-то посередине.... НО!!!! НО!!! Разделить смесь альдегида, метилацетата и метанола как оказалось ОООчень трудно Надо большие колонны (60 тарелок) с флегмовым числом около 5-6. И все равно часть альдегида теряется с потоком метанола, Да еще и метилацетат дает азеотроп с водой и тоже попадает а дистиллат. Короче жесть ! Поэтому во многих патентах написано что гидрокарбонилирование надо проводить используя растворитель (чтобы ацетальдегид прятался от метанола хотя бы в нем , и не синтезировалось много полуацеталей и ацеталей) Я вчера взял 20 мл метанола, 40 мл толуола Смешал Раствор гомогенный. Добавил как будущий расслоитель воду.(20 мл) Вода все равно будет в системе.( Она будет получаться как продукт реакции гомологизации и после балансового упаривания возвращаться в систему для рецикла ионных йодидоа ( йодид калия) и возможно кобальтового катализатора в виде соли после декобальтизации ( или ацетет или нафтенат кобальта) Итак, после добавления воды смесь расслоилась Верхний слой стал 42 мл а нижний 38 мл Сделал хроматографич анализ слоев 3 файла во вложении Верхний слой - соотношение 5 и 95 (метанол к толуолу) (_верх слой_.gif) Воды нет вообще https://disk.yandex.ru/i/byInmS5MgGLTUw Нижний слой - https://disk.yandex.ru/i/Ie5P0UEm5gFDnw Метанол и вода только ! Толуола нет (ну или ооочень мало) Вы спрсите - а что за хвост после метанола? Щас подколю искусственную смесь метанола и воды https://disk.yandex.ru/i/WdGOBaNRSv5Psg Вода плохо отходит от метанола . Температура 160 градусов в камере И колонка умеренно полярная (ПЭГ 1500 на полисорбе) Толкает полярные вещества вперед паровоза)) В общем вопрос такой... Если после синтеза будут 2 таких слоя ( водный и органический) (кстати ацетальдегид будет в обоих слоях - его распределение примерно пропорционально объемам слоев, и он , я думаю, будет неким гомогенизатором , то есть метанола в врехнем слое будет больше - ну пусть 10 процентов а не 5,). Вопрос. как сделать так чтобы при попытке отделить ацетальдегид ректификацией органического слоя от метанола и метилацетата , они не лезли в дистиллят? Мои мысли- Метанол - вещество полярное, в кубе будет толуол - неполярный. Он будет наоборот толкать спирт вверх Значит надо где-то в колонне держать водичку ближе к низу (у нее темп кип 100 град а у толуола 120) чтобы она не пускала метанол наверх? Что думаете по этому поводу?

А простите что там опасного? Люди многое считают опасным И спирт этиловый это тоже яд И ПДК у него 1000 мг на м3 А что будет если я понюхаю 1 процентный раствор его в метаноле? Кобальта чтоли много попадет? Или угарный газ убъет меня? Никто же пить не собирается этот раствор И печенье макать А что за коллеция медалей высшей пробы?

Все норм Получил расвор карбонилов кобальта в метаноле Щас буду добавлять йод ... Посмотрим

укс альдегид это прекурсор для многих хим продуктов Это очень ценный материал Его щас получают только из этилена и кислорода на палладии Это очень дорого и недоступно для частных предприятий А если разработать даже просто технологию получения его из грубо угля и воды, то это будет уже технологический прорыв (я думаю) Только тяжело это делать одному Помог бы кто (хотя бы на уровне консультаций)...