musetta
-
Постов
6 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные musetta
-
-
Для чего ставится контрольный опыт при количественном определении
дубильных веществ по ГФ ХI -
1,0 мл раствора А. стандарт разводится
а как правильно обозначить этот 1 мл в общей формле, т.е. если я правильно понимаю в общем виде
V1 - раствор А, 25 мл
V2- раствор Б 10 мл
V -1,0 мл раствора А.??? как это обозначить в общем виде т.е если там не 1, а 3 будет,
V - 50 мл это это где аналитич. сырье спиртом разбавляют, как это тоже правильно обозначить?
-
Спасибо. а 100 которая рядом за скобкой 100* (100-W) это что?
-
меня то устраивает и даже фармакопею устраивает. а что в формуле означает 1
-
Как будет эта формула выглядеть в общем виде??????? условия проведения хроматографии:ФС 2.5.009.15
Сумма сесквитерпеновых кислот
Приготовление растворов.
Фосфорная кислота концентрированная раствор 5,0 г/л в воде. Аликвоту фосфорной кислоты концентрированной, взятую по массе или по объему, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой для хроматографии до метки и перемешивают. При необходимости проводят дегазацию и фильтрацию через мембранный фильтр с размером пор не более 0,45 мкм.
Раствор СО валереновой кислоты. Около 0,005 г (точная навеска) СО валереновой кислоты растворяют в спирте 96 % в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор А).
1,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают. Раствор используют без фильтрования (раствор Б). Срок годности раствора 3 мес при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном защищенном от света месте.
Проверка пригодности хроматографической системы.
Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются следующие условия:
— эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 4000 теоретических тарелок для пика ацетоксивалереновой кислоты и не менее 15000 для пика валереновой кислоты;
— коэффициент симметрии для пиков ацетоксивалереновой и валереновой кислот должен быть не менее 0,8 и не более 1,5.
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 1,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 96 %, присоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 45 мин на водяной бане. Охлажденное до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят спиртом 96 % до метки и тщательно перемешивают.
Около 2 — 3 мл полученного извлечения фильтруют через мембранный нейлоновый фильтр (размер пор 0,45 мкм), отбрасывая 1 – 2 мл фильтрата (испытуемый раствор).
Хроматографируют раствор СО валереновой кислоты, получая не менее 3 хроматограмм. Результаты считаются достоверными, если выполняются требования теста «Проверка пригодности хроматографической системы».
Хроматографируют попеременно испытуемый раствор и раствор СО валереновой кислоты, получая не менее 3 хроматограмм. Расчет содержания суммы сесквитерпеновых кислот проводят методом внешнего стандарта. Обсчету подлежат основной пик валереновой кислоты и пик с относительным временем удерживания (по валереновой кислоте).
Содержание суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле:
Рассуждения у парадного подъезда: по статьям ГФ и иным источникам
в Фармацевтическая химия
Опубликовано
спасибо