Сандер
-
Постов
14 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Сандер
-
-
Ну, тогда я совсем запутался... Про нагревание с кислотой я узнал из книг, в частности "О.Е.Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы". Я и посчитал этот метод классическим....
Если не трудно, объясните, что такое "классический" способ.
А что касается моей идеи осадить сначала палладий диметилглиоксимом? Он же вроде работает только с палладием, платина, по идее должна остаться в растворе. Или не получится?
Что то никто так и не ответил.............. это секрет?
Если сначала осадить палладий ДМГ, будет ли потом осаживаться платина аммонием или ДМГ в растворе будет мешать?
-
Ну, тогда я совсем запутался... Про нагревание с кислотой я узнал из книг, в частности "О.Е.Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы". Я и посчитал этот метод классическим....
Если не трудно, объясните, что такое "классический" способ.
А что касается моей идеи осадить сначала палладий диметилглиоксимом? Он же вроде работает только с палладием, платина, по идее должна остаться в растворе. Или не получится?
-
есть строгая классика... не стоит от неё отступать... методов много... но, перепробовав кучу всяко-разного, даже профи возвращаются к классике...
спиртом мне не понравилось... честно скажу далеко и очень далеко не селективно... температура - уже отступление от классики... повышение рабочей температуры ускорит процесс, но осаждённый металл в виде соли будет вновь растворяться... температура держится строго в рабочих параметрах... последняя ссылка относится к руде... а это совсем другой материал и ведёт он себя совсем по другому... не стоит переводить царскую водку, в то время как рудная промышленность использует в разы более дешёвый цианид и роданистые растворы. скажу честно - не актуально...
Извиняюсь за непросвященность, я не профи-аффинажник..... а классика - это когда доводка идет кипячением с серной кислотой?
Уж очень там тонкий процесс, это опыт надо иметь.
Идея со спиртом мне и самому показалась подозрительной, уж больно все просто. А вот метод с температурой, думал, что жизнеспособен.....Со свободными цианидами я точно баловаться не буду.
А если сделать проще: посадить сразу палладий ДМГ, а потом уже ловить платину?
-
Нашел в сети два простых способа селективного осаждения платины из платиново-палладиевого раствора.
Вот этот http://www.ntpo.com/patents_extraction/extraction_1/extraction_602.shtml основан на осаждении при высокой температуре, а этот http://xreferat.ru/108/1227-3-himiya-i-tehnologiya-platinovyh-metallov.html предполагает использование спирта для доводки перед осаждением.
Кто-нибудь пробовал эти методы, кто что думает?
-
На медь. Флюс не скажу - сами эксперементируйте.
Нет. Осаждаем сумму платиноидов хлоридом аммония, окисляем гипохлоритом натрия, фильтруем, из осадка растворяем в аммиаке палладий, и осаждаем соляной кислотой хлорпалладозамин из раствора. Осадок платины прокаливаем, и ещё раз растворяем в царской, фильтруем и осаждаем платину аммонием, после прокаливания(или восстановления муравьиной кислотой ) будет достаточно чистая платина 99%. Палладозамин тоже либо прокаливаем, либо осаждаем чернь в муравьнинке. Палладий будет 99,9 % точно. Вот и всё, и не надо ничего выпаривать.
Спасибо за ответ! Вы уж простите меня за мои, порой, глупые вопросы!
Если можно, немного поподробнее. Гипохлорита натрия нет, можно вместо него что-либо другое или надо его купить?
Сколько нужно добавлять для окисления? Потом, сколько надо вводить аммония? Последующее растворение в аммиаке не затронет платину, она останется в осадке?
-
Конденсаторов с низким ТКЕ (платиносодержащих) в общей массе было не много, так что, думаю, пропорции платина-палладий в растворе где-то 1:6.
Если сажать их вместе, то как делать? Доводить раствор перед осаждением никак не надо? То есть делаем так: выпариваем раствор от кислот, растворяем сухую смесь солей аммиаком, фильтруем от осадка, на холоду добавляем солянку до перехода в кислую среду, извлекаем осадок, промываем в слабом растворе солянки (10:1), потом в спирте, все правильно?
А как потом разделять платину-палладий? Растворяем осадок в аммиаке, доводим раствор (как?), добавляем аммоний? Наверное что-то не так.......
-
Каждый работает как умеет, к тому же условия разные, поэтому и по разному пишут. Если хотите весь процесс спрашивайте у одного человека, а ещё лучше если он всё реально покажет(а не видео из инета).
Я бы вообще эти КМ не травил, а сплавил. То что Вы предполагаете получится только отчасти, платину и палладий так не вытащить оттуда даже на 90 %, да и продукты будут перемешаны, и будут большие потери с растворами.
Уважаемый 1111111, подскажите, пожалуйста, как правильно довести раствор перед осаждением платины хлоридом аммония? В книгах пишут, что можно прокипятить раствор, но часть платины тоже переходит в двухвалентную и не осядет. Еще можно добавлять сахар, результат лучше, но нет конкретики, сколько добавлять. Может еще какие варианты, чтоб получилось чище?
Поделитесь, пожалуйста, своим опытом.
-
много... как говорится пилите, она золотая... каждая работа - бесценный опыт... в целом почти правильно... мелочи конечно пропущены и не взяты в учёт, но ничего...хлорид для кустарного активатора пойдёт... осадок который мусором можно посчитать не выбрасывайте, собирайте, как-нибудь как под собираете ещё что-нибудь придумаете или продадите кому-нибудь... вообще на такое количество КМ в среднем уходит максимум 2 дня с начала и до конца с учётом тонкой очистки.
Так подскажите мне, пожалуйста, как сделать правильно, где я ошибаюсь, я же для этого здесь!
Это моя разовая работа, остатки буду выбрасывать, хочется выбрать из них все. Я понимаю, что плавка на коллектор изначально была бы лучше, из-за того, что я начал растворять, я часть металлов потеряю, с этим я согласен. Но в чем моя ошибка при работе уже с раствором, конкретно?
-
Может для начала книжку открыть и полистать, чем трудиться на пол страницы рукописи?
Из (в) аммиаке при кипячении.
За книгу спасибо.
Скажите, насколько чистым получится платина при осаждении хлоридом аммония, ее не надо будет перегонять второй раз, не сядет ли с ней палладий? На сколько я понял, чтоб палладий не осел, нужно, чтоб он был двухвалентным, для этого раствор нагревают, так?
всё как говорится в кучу, все методы... выход будет слабеньким... но вам в принципе подойдёт для активатора...
Эту технологию я взял из какой-то древней книги (название не помню, что-то связанное с аффинажем).
А в чем минус этой технологии, где будут потери? "Выход будет слабеньким" это сколько я потеряю?
-
Если уже в цв варится, то дальше легко по классике:
растворение, фильтрация;
платину хлоридом аммония, жёлтый хлорплатинат аммония на фильтр;
(1). остальной раствор с палладием диметилглиоксимом на спирту, в солянокислой среде, соль аккуратно можно прокалить и сплавить металл, либо делают через растворение диметилглиоксимата палладия в цв (но об этом тебе расскажут, те, кто делал). (2) Или через аммиак соляной кислотой осадить хлорпалладозаммин. Хлорпалладозаммин можно точно до металла восстановить гидразином или муравьиной кислотой (правда среду не помню, надо записи посмотреть).
Оставшийся раствор проверить.
"Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы." Черняев И.И.
Вот это самое "легко по классике" для меня ниразу не легко....
Сажать платину хлоридом аммония как правильно, т.е. какой концентрации сделать раствор (водный?), добавлять его в "бульон в концентрированной солянке" или солянку надо выпарить, чтоб был водный раствор? Сколько добавлять раствора в "бульон", как следить за процессом, на что обращать внимание, чтоб осадить всю платину и не "зацепить" еще чего-нибудь, чем промывать осадок, при какой температуре, насколько он получится чистым, не надо будет второй раз переосаживать, если да, то как?
Диметилглиоксима у меня нет, перечень имеющихся у меня реактивов я писал выше. Варианты только через цементацию цинком (от батареек) или через палладозамин. Как будет чище результат и меньше потери?
-
Ну......., я прям в растерянности. Я не думал, что надо обращаться к кому-то конкретно, более того, я не знаю никого из вас и выбрать к кому обращаться мне проблематично. Этот мой "опыт" с конденсаторами - это разовое дело, надеялся получить несколько грамм нужного мне хлорида палладия, платина же мне не нужна, но раз она там есть не выкидывать же- жалко.
По поводу методик, я уже начал растворять, так что, наверное, о плавке говорить поздно. Сегодня слил раствор с осадка в колбочку и залил осадок ЦВ, пошло газовыделение, растворение продолжается, думаю еще 2-3 дня поквасить это дело, раствор подогреваю до 60 градусов или надо выше? На этом этапе, нужен совет, как больше "вытащить" в раствор с моего песка КМ-ок - это первое.
Далее, планировал полученный раствор выпарить от азотки, растворить в солянке, отделить от хлорида серебра, потом осадить платину хлоридом аммония, потом палладий: либо цементация и убирание ненужного слабой солянкой- в итоге чернь палладия, либо через палладозамин.
Не знаю, кто из Вас делает таким методом, у кого просить совета? Или я вообще заблуждаюсь и так как я планирую ничего не получится?
-
здесь мало любителей... ошибка в измельчении конденсаторов... вот это наверное точно с радиокота... где-то там мелькала эта техника + кипячение в азотке... теперь будете долго керамику отмывать, до конца весь металл с такой керамики не растворить...но нет ничего невозможного, можно легко всё исправить... всё получится...почитайте форум... кстати, платины в осадке не будет, она в сплаве 1:9 и полностью растворима в азотной и серной кислоте... почитать форум поленились наверное... тема уже давно расписана... это её повтор... так называемая китайская реплика на оригинал...
ну так же можно формалином, но запах будет не особо приятный...
Спасибо, что ответили.
То, что я ошибся с измельчением, я понял, когда залил этот порошок азоткой, это по советам как раз таки с радиокота.
Форум я прочитал и не только этот, плюс книги кое-какие. Везде описаны "куски процесса", либо общие рекомендации, причем везде разные. Поэтому я и сказал, что в голове получилась "каша".
По поводу платины, разве она растворяется в азотке, пишут, что только в ЦВ?
В общем, что посоветуете делать дальше с моим порошком, залитым азоткой, добавить солянки до ЦВ, как выудить теперь с этого порошка больше?
Потом дальше отвильтрованный раствор выпарить до удаления азотки, добавить солянку, убрать осевшее серебро, потом добавить хлорид аммония, убрать осевшую платину, промыть ее раствором хлорида аммония - соль платины.?
-
Нужна консультация от опытных гуру, именно химиков, а не любителей с радиокота.
Для активатора понадобился хлорид палладия. Насобиралось 300гр конденсаторов КМ-5, КМ-6. Все это дело обжег, повыбирал выводы и расплавленный припой выбросил. Потом залил на сутки солянкой. Получился бледно-фиолетовый раствор с серым осадком и конденсаторами на дне. Раствор вылил, остальное промыл, высушил, конденсаторы измельчил в пыль и залил азоткой на сутки измельченные конденсаторы и осадок.
Получается, что сейчас в растворе: свинец, олово, серебро, палладий, может меди немного попало, еще в осадке должна быть платина, которую хотел растворить отдельно в ЦВ после промывки осадка.
На интернет ресурсах начитался всего, в голове "каша".
Нужен совет, как действовать дальше, чтоб, естественно, получить хлорид палладия почище и с меньшими потерями ну и хлорид платины (хотя не знаю- зачем она мне, но пригодится). Из реактивов есть кислоты азотная, серная, соляная, муравьиная, хлорид аммония, аммиак, хлорид олова.
Раствор, который сейчас стоит сливать с осадка и вытаскивать из него палладий (каким способом лучше?), потом промытый осадок заливать ЦВ и отдельно вылавливать платину (как?), хотя все равно, наверное в платиновом растворе будет и часть палладия, так, может, лучше сразу добавлять в раствор солянки и вымывать за один раз и платину, а потом разделять?
Соли золота
в Неорганическая химия
Опубликовано
Возникла необходимость получить немного ауротиосульфата натрия и ауросульфита натрия.
Что то не могу найти описание процессов. Кто-нибудь может что подсказать по этому вопросу?
По поводу ауросульфита, думаю, надо смешать золотохлористоводородную кислоту с сульфитом натрия в щелочной среде (NaOH). Потом выпариваем раствор до сиропообразного состояния и высаживаем нужную соль спиртом. А по ауротиосульфату вообще мыслей нет.