Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

777schenok777

Пользователи
  • Постов

    117
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент 777schenok777

  1. полученное не стал выкидывать, а убрал в плотно закрытый полиэтиленовый пакет, вещество превращается в рыхлую белую массу, по всей видимости в бензойную кислоту.
  2. смысл создания темы заключается в изыскании методов получения альдегидов и кетонов, тема уже проработана, просто она пока сюда не выложена, кроме того является недоработанной, так же сюда планировалось писать о протонных и апротонных растворителях и возможности присоединения их молекулярной структуры, или её части во время синтеза к конечному продукту, а так же о апротонных нитрующих агентах, возможно эти темы будут объединены в отдельную ветку, просто не было времени этим заниматься и тема получилась не интересной, позднее я всё это исправлю, тему можно удалить по вашему желанию и потом попробовать переписать более интересным языком и более доходчиво, мне самому не понравилось такая размытость и уход от химии в сторону вытяжек из растений и тому подобных вещей взятых из википедии.
  3. ты прав хотя бы потому, что таким "лёгким путём" ни кто не поступает, а поступают перегоняя азеотроп и измеряя температуру испарений в месте входа испарений в холодильник, ну или как парень фото выкладывал в начале - через дефлегматор, но моё личное мнение(может быть и ошибочное) заключается в том, что через дефлегматор или вертикально установленную стеклянную трубку (ТС, кварц) наполненную битым стеклом(тот же самый дефлегматор) гнать опасно, серку вообще гнать опасно, она склонна к перегреву, в литературе в сети я читал, что серка может перегреться как раз из-за того, что дефлегматор установлен вертикально и работает как обратный холодильник, при перегреве серка стрельнет через этот дефлегматор в потолок, возможно такое или нет я не знаю, не проверял, но сам считаю, что логика в этом есть, так что и температуру в этом случае требуется отслеживать или выставлять температуру самой плитки так, что бы перегрев был исключён, то есь нужно знать свою плитку.
  4. как то пару лет назад делал я это следующим образом, долго искал, но в консэ консов попалась таки мне 6-ти литровая термостойкая колба, пошёл я на автозаправку, заглянул в прилежащий магазин сопутствующих товаров, да и купил там две 5-ти литровые канистры элека, стоил он тогда аж 180 целковых, таки да. А на следующий день я пошёл в соседнюю близлежащую автозаправку и купил там ещё две канистры точно такого же электролита, за те же самые деньги. --------------------------------- Как я парил элек:- предварительно прочитав массу разной литературы и прийдя к выводу, что 99.9% серка мне ни к чему, так как на все известные мне синтезы хватает и 94-96% H2SO4, в редких случаях правда из-за такой серки падает выход, но тут ужо ничего не поделаешь. И решил я - сто рублей не деньги, поставил на балконе квадратный пластмассовый тазик с песком, положил на него доску, сверху поставил плитку, наверх водрузил 6-ти литровую колбу, залил в неё первую 5-ти литровую канистру электролита плотностью 1.28, да и упарил её вчетверо немного недопаривая, так как после выключения плитки серка продолжает улетать вместе с водой ещё 15-20-ть минут, сам процесс очень долог, занимает целый день, так как колба стоит не на банях-шманях, на которых серку выпаривать вообще невозможно, во всяком случае на моей плитке, а прямо на рабочей поверхности плиты, большую часть времени занимает сам нагрев, так как если сразу поставить температуру на 4-5-6 то стекло может лопнуть, что происходило у меня далеко не раз с французскими термостойкими стеклянными чайниками, гусятницами и посудой для микроволновок, благо в те разы там не находился литр конц. серки разогретой до 330-ти градусов, но было очень неприятно, особенно когда залило серкой плиту на кухне, эмаль покрывается чёрной сажей, но к счастью эмаль качественная, удалось оттереть без последствий. Постепенный нагрев 6-ти литровой колбы занимает 2-3 часа, ну а дальше всё само парится, надо только начало процесса заметить, что бы сильно не стреляло и кипелок никаких не надо, так как через 1-2 часа работы они захлёбываются, а парить целый день, кипелки использовались из битой керамической пасуды, работают хорошо, но только первые 2, максимум 3 часа, а парить целый день как уже и писал, далее присматриваешь краем глаза, в случае экстренной ситуации всё окажется в тазике с песком, особо напуганные могут перемешать песок с содой, но вряд ли от этого станет лучше в случае ЧП. Таким образом за три дня я и напарил себе канистру кислоты, остатками которой пользуюсь до сих пор. Пробовал ли я пользоваться холодильниками? Да пробовал и скажу что это всё лишний геморой, если отогнать вам надо 200грамм, то это можно понять, а если перегонять 2-3 литра вы проклянёте всё пока перегоните необходимое количество, воду подключать к холодильнику нельзя, так как со временем он начнёт разогреваться и станет таким же горячим как колба - 300 градусов, а ТС стекло выдерживает перепад температур только в 200 градусов, - вывод прост, холодильнику придёт конец, далее холодильник без воды нормально конденсирует только первое время, когда его температура сравняется с температурой колбы он точно так же начнёт выплёвывать зловонные белые пары. Варианты с дефлегматором не проверял, возможно это и имеет смысл, но в любом случае, на такое количество вы потратите месяц времени - ах-хах-хах-хах-хах - весело, - хотите это проверить? - удачи))) У меня на всё про всё ушло 4 дня, парил я не каждый день, поэтому потратил неделю, при том возле плитки находился короткий промежуток времени, всё гналось(парилось) само(!).
  5. Монохлоруксусная кислота СН3СООН СН2СlСООН над стрелкой Cl+, под стрелкой HCl- соответственно Исходные материалы Уксусная кислота (ледяная) - 120,0г. Фосфор красный - 10,0г. Хлор (в бомбе) Посуда Колба круглодонная (250) с обратным холодильником Колба Вюрца (250) Воронка Бюхнера Колба (500) Продолжительность 2—3 дня В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, нагревают на водяной бане смесь из 120 г ледяной уксусной кислоты и 10 г красного фосфора и затем при освещении, лучше всего на ярком солнечном свету, пропускают из бомбы ток хлора, промытого H2S04 (1,84) и высушенного над СаСl2. Скорость пропускания регулируют так, чтобы через склянку с H2S04 проходило 3—4 пузырька газа в 1 сек. Выделяющийся HCl отводят при помощи изогнутой трубки, соединенной с верхним концом холодильника, в поглотительный сосуд с водой (конец трубки не должен касаться воды). Хлорирование 'продолжают до тех пор, пока взятая проба, смешанная с небольшим количеством ледяной воды, не начнет застывать. Скорость процесса хлорирования зависит главным образом от интенсивности освещения. Продукт реакции фракционируют, собирают фракцию, кипящую от 150 до 200°, и охлаждают ее до 0°. Хлоруксусная кислота закристаллизовывается, и ее быстро отсасывают. Маточник вторично перегоняют и получают еще некоторое количество кристаллов хлоруксусной кислоты. Обычно полученную кислоту перегоняют повторно. Т. к. 185—186°; т. п. 63°. В ы х о д : колеблется между 66,5—100 г (32—52%).
  6. хорошо, если тут действительно есть люди увлекающиеся именно теоретической химией, а не сплетнями, позже я допишу начатое. Сейчас у меня нет времени.
  7. Сильное прокаливание Ba(NO3)2, BaCO3 или Ba(OH)2 в токе воздуха в присутствии следов воды даёт продукт именуемый перекись бария BaO2. Взаимодействует с серной кислотой, образует нерастворимый сульфат бария и пероксид водорода: всем пиротехникам хорошо известно горение нитрата бария с алюминиевой пудрой, нитрат бария относительно не дорог, зачем же заморачиваться с нитратом бария, если перекись водорода и так продают совершенно свободно? Дело в том, что интересен сам пероксид бария, а так же оксид бария, как и при каких температурах их получить, я вижу, что прокаливанием, но при какой температуре? Хватит ли газовой(бензиновой) горелки, паяльной лампы? Скорее всего хватит, но каковы особенности процесса, до каких температур греть и как долго? Как собрать соответствующую установку, кто, что посоветует?
  8. восстановление металлов из их оксидов и других солей. а так же магнийтермия(!) известный, очень популярный в советские времена промышленный способ, вернее способов этих было много, почему то в сети никаких пояснений не даётся, у кого есть ссылки на подходящую литературу, а так же прочая информация - прошу делиться. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Вопрос - Возможно ли восстановление из оксидов и(или) других солей щелочноземельных металлов с помощью данной технологии, и если это возможно, то как и в каких условиях это осуществляется?(например натрия) Алюмотермия - какие оксиды реагируют наиболее активно и почему? Какие не реагируют? Какие существуют исключения и какие закономерности в этих процессах?!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! В общем пишем-собираем любую информацию по алюмотермии. От себя могу добавить - только что нашёл в сети, точнее на этом самом сайте и не только про восстановление натрия из его оксида, оксид натрия получается прокаливанием пищевой соды, предположительно делается это следующим образом, берётся металлическая трубка, заглушается с одной стороны цементом, далее вносим туда соль и прокаливаем до 1000 градусов бензиновой(возможно и газовой) горелкой или бензиновой паяльной лампой, возможно лучше изготовить тигель, думаю как вариант из металлической поварёшки. Таким образом мы получим искомый Na2O далее(взято с этого сайта вот отсюда http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=14382) Понадобится: оксид хрома (3), бихромат калия, алюминиевая пудра и порошок алюминия ( напильником наточить ), тигель большой, банка с песком, лента магниевая. Методика. Готовится 2 смеси. 1-я: 28 граммов Cr2O3 и 10 граммов алюминиевого порошка. Все перемешать и немного спрессовать. Нельзя использовать серебрянку для этой смеси!!!! В ней слишком много примесей!!! 2-я: 25 граммов дихромата калия и 10 граммов серебрянки ( алюминиевой пудры). 1-ю и 2-ю смесь перемешать, причем очень хорошо!!! Все помещается в тигель ( можно использовать горшок цветочный без дырки внизу или заткнуть дырку оксидом магния, асбестом или еще чем-нибудь огнеупорным ). Тигель или горшок помещается в банку с песком до уровня смеси в тигле. Запал для этой смеси нужен довольно сильный - пара магниевых лент или та же смесь серебрянки с бихроматом ( только ей надо посыпать сверху смесь слоем в 5 мм )- она поджигается спичками или проселитрованной бумажкой. Реагирует интенсивно, выделяется много дыма и пыли. Лучше всего проводить реакцию на открытом воздухе!!!!!!!! И даже не пытайтесь провести такое дома!!! Пожар и сильное задымление обеспечены!!! Вынуть остатки из тигля ( разбить нафиг ), удалить шлак. Хром получается в виде слитка. Его можно разбить молотком, но придется постараться - кусок довольно прочный. Примечания. Первое. Песок в банке, тигель ( горшок ), а так же все реактивы должны быть сухими!!!! Второе. Рекомендую увеличить количество смеси вдвое, это для лучшего проплавления шихты. С количествами меньше указанных опыт не получается - слишком большие теплопотери. Третье. Рекомендую накрыть тигель крышкой при начале реакции - меньше тепла уходит. И еще. Не смотрите на раскаленную смесь - она светит в УФ области, можно обжечь сетчатку глаза! Используйте кусок толстого оконного стекла ( не меньше 6 мм ) или темное стекло для фотографии. Полученный хром довольно чист, содержит до 1-3% алюминия и все примеси из алюминия ( медь, марганец, железо). В кислотах растворяется с трудом, в соляной - лучше всего, азотная пассивирует в любой концетрации, серная медленно реагирует. можно ли восстановить барий, прокаливанием его нитрата и запустив процесс алюминотермии с его оксидом и как это должно осуществляться на практике?
  9. если можно то поподробнее, я уже прочёл, что для некоторых реакций восстановления требуется разогрев в печи, так как процессы не идут самостоятельно, а вот про отгонку натрия слышу впервые, как это происходит на практике, где об этом можно узнать?
  10. Гелиотропин производится двумя основными путями: 1. изосафрол. - окислительное расщепление изосафрола путь применим в промышленном масштабе. Примеры окислителей, которые дают хорошие выходы гелиотропина являются соли хрома(6), кислород и озон. Метод по-прежнему используется в настоящее время - сафрол (исходный материал для изосафрола) может быть выделен из эфирных масел относительно недорого и в достаточном количестве. Сафрол Растворим в этаноле (1:3 — в 95%-м), минеральных маслах и органических растворителях; плохо растворим в пропиленгликоле и глицерине; нерастворим в воде (образует азеотропную смесь — 7,7% по массе сафрола). При нагревании со щелочами изомеризуется в изосафрол. Сафрол Содержится более чем в 70 эфирных маслах, главный компонент сассафрасового масла (≈80%) и масла звездчатого аниса.
  11. в чём там суть проблемы не могу понять, с одними оксидами этот процесс возможен, с другими нет, с какими возможен, а с какими нет и от чего это зависит? ну например, можно ли получить натрий таким образом - некоторые утверждают, что можно, это как это интересно? ------- смотрим самый первый ответ http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=14382 как это он натрий алюмотермией получал интересно мне знать? как это он натрий получал алюмотермией? из чего?
  12. объясни более абстоятельно - каким образом и из чего ты получил натрий
  13. я пока думаю, как только возникнут идеи что-нибудь напишу, ну а так вполне обычный вариант, выделение соответствующего альдегида путём перегонки с паром из тех растений, в которых он содержится, ну например в некоторых китайских и индийских приправах такие растения активно используются, всё это указывается в википедии, но меня интересует не получение как такового альдегида, а сам химический синтез альдегидов и кетонов.
  14. интересно во всяком случае, а попробуй - патом отпишись))
  15. суровый русский анекдот пьяный полицейский, торгующий гидролизным спиртом и проститутками в подворотне подходит к бабушке-пенсионерке с больным сердцем и спрашивает:- -вы подозрительно заторможены, чем это от вас так нехорошо пахнет? -а, это корвалол внучёк. -корвалол? - транквилизатор? -наркотик? -на, получи дубинкой скотина, надеть наручники, будем оформлять штраф за нарушение общественных норм, хождение по улицам в неадекватном, пьяном виде и употребление психоактивных веществ. не смешно? за то про войну.
  16. 1.в некоторых источниках указывается что это возможно сделать сульфатом магния, в чём я лично сильно сомневаюсь, как вы считаете, возможно ли сконцентрировать 72-75% азотную кислоту, хотя бы до 85% сульфатом магния? 2.есть вариант с дегидратацией азотной кислоты фосфорным ангидридом, а так же пропись получения этого ангидрида, дегидратацией получают оксид азота N2O5, в связи с чем логично возникает вопрос, если у меня этого ангидрида мешок и мне его девать больше некуда, смогу ли я им сконцентрировать азотную кислоту?
  17. точно так, стаканщик аказался из полистирола судя по всему, сразу покрылся белым налётом, в наше время вся эта продукция благо стоит копейки
  18. тоже самое произойдёт и в том случае, если в пластмассовый мерный стаканчик налить ацетон
  19. отбеливатели и их упаривание не рассматриваем - пробовали - либо выхода вообще нет, либо он очень мал. хлорат в домашних условиях можно получить двумя способами. 1.электролиз если не заморачиваясь, то берёте любой блок питания и ведёте электролиз раствора поваренной соли в течении недели, потом фильтруете чёрную жижу и перекристаллизовываете. пример: https://www.youtube.com/watch?v=DpC-QP2cdo0 https://www.youtube.com/watch?v=B3ZC571LrJk второй вариант - в видео, как вы можете видеть, этот парень отводит хлор в банку с водой, а способ заключается в том, что хлор отводится в банку с раствором NaOH или KOH, в результате в этой банке точно так же получается хлорат. http://www.youtube.com/watch?v=28Jo0wrrxZk
  20. берёжь бАлшую банку, или бутыль, наливаешь туда на донышко талуол, сверху пробку(крышку), в крышку шланчик, испаряешь толуол на солнечном свету на плитке на бане, допустим песчаной, в это время вводишь хлор в реактор через шланчик, много не получишь, но для опытов может и хватит, если вообще что то получится, а вообще пару пятисоток(лампочек) для освещения видимо не помешает. хлор можно получить добавлением серной кислоты в белизну и проганяя его через небольшую ёмкость с серной кислотой, толуол из 646-го растворителя, отмывкой его в воде и просушкой сульфатом натрия или чем вы там это делаете?
×
×
  • Создать...