Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

flyvinn

Пользователи
  • Публикации

    10
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные пользователем flyvinn

  1. 26.06.2015 в 00:55, raubritter сказал:

    никогда не проводил подобных опытов, но попробую предположить.

    во первых парофазное нитрование это не просто и как тебя и предупреждали, всё может взорваться запросто(!), как достичь давления и температуры, почему азотная кислота не разрушается?

    существует такое устройство для отгонки веществ с паром, называется паровик - разогретый пар подаётся в ёмкость с кипящей водой в которой находятся трудноотгоняемые простым кипячением но легко улетающие с паром вещества, например ароматического ряда, процесс широко использовался для получения "розовой воды" и других "вод"(парфюмерии) в Европе 17-го века, что можно наблюдать в кинофильме - "Парфюмер". таким образом теоретически можно предположить, что ёмкость, например пластиковая бутылка(только не ПЭТ, а из под кислот, например коррекционного электролита или похожая, обычную ПЭТ сразу скукожит) с азоткой помещена в кипящую воду или же в нагретое масло, в эту пластиковую бутылку вклеена трубка сбоку, на какой-нить клей не реагирующий с кислотой, можно баксидку попробовать, или обработать все поверхности ацетоном, расплавить кусок одноразового шприца в жестяной банке или крышке на спиртовке и пропаять всё этой массой, а сверху баксидкой. Таким образом бутан в кипящую на бане в бутылке азотку, наверное выше слоя азотки, но может быть и в саму, а через шланчик и из горлышка сделать трубку, например из кембрика(изоляционный материал для проводов в виде трубок) или другой какой шланчик(1), полиэтиленовый, понятно не от капельницы, на него какую-нибудь трубку, например медную, на неё опять шланчик(2), шланчик(2) через воду в приёмник, можно сообразить самопальный холодильник из ПЭТ бутылок из под минералки можно просто пропустить через ёмкость с проточной водой. Ну а принцип будет таков, кислота будет испаряться и смешиваться с газом подаваемым в бутылку(бутылка поэтому понятно должна быть не полной) и поступать в трубку, ну а дальше всё просто, остаётся разогреть металлическую трубку до нужной температуры, реакции идут с учётом не только давления, но и времени нагрева, поэтому такая самопальная конструкция может взорваться вообще запросто, представьте что произойдёт это когда бОльшая часть вещества уже будет отогнана, например литр - разнесёт же всё вокруг в клочья(!), да хватит и 20-ти грамм, что бы нашпиговать человека кусками пластика, битого стекла, кусками металлической(!) трубки, нихромовой проволокой ударить током как ёжика, обдать с головы до ног маслом 220 градусов или кипятком - тоже мало приятно и потом судя по литературным данным все эти газы даже парофазно довольно сложно нитруются, чаще в замкнутых цыклах и непрореагировавшие газы нитруются повторно, то есть цикл замкнутый, кроме того на выходе они не дают как правило одно нитропроизводное, а наоборот вопреки всем правилам их получается несколько в виде смеси, разделять которую в "кухонных" условиях без специального оборудования может оказаться или не простой задачей или не выполнимой. Насколько известно из литературы - легко и почти со 100% выходом нитруется только этан, при этом по одним данным получается 9-ть частей нитроэтана и 1-а часть нитрометана, по другим данным соотношение иное, это может зависеть видимо от соотношения газов в реакторе и температуры-давления, предлагается на 1 моль паров азотной кислоты расходовать 2 моля этана при нагреве 400-450 точно не помню, продолжительность нагрева мне неизвестна, так как практически такими вещами я никогда не занимался, всё это только мои предположения, они могут быть ошибочными, нагревать впринципе трубку можно было бы и спиртовкой, но не факт опять же, а возможно и нихромовой спиралью, какова должна быть концентрация кислоты мне тоже не известно, но в одном из источников я когда то читал, что металлические трубки использовать хоть и не рекомендуется, но всё таки возможно, так как она покрывается оксидной плёнкой, из чего можно предположить что кислота должна быть всё таки концентрированной, хотя и не факт, с другой стороны возможно умудриться нанести на трубку какое-нибудь покрытие и изнутри, цементировать жидким раствором например, возможно кислотоупорным цементом или даже простым или вообще сделать саму трубку из цемента, да и материалов таких в современном мире масса, от герметиков и фторопластов, до строительных замазок и пломбировочных стоматологических и их аналогов и так далее, или ещё как то такЭ - сделать трубку из бумаги(попье-моше) нужной конфигурации с нужными сужениями, нужного объёма, патрубки и окунуть её несколько раз в цемент(материал или цемент-материал с добавлением проволоки или чего угодно подходящего) - вот тебе и трубка как вариант, потом добавить необходимое кол-во для утолщения. По другим источникам, взятым с ЕГЭ этан можно получить электролизом раствора ацетата натрия в воде, электроды видимо графитовые, например из китайских кругдых батареек, так как в других батарейках вместо графита вроде бы какая то соль цинка или он сам - серебристое белое вещество, чёрное это оксид марганца, который может быть использован для получения бензальдегида путём окисления толуола в серной кислоте - всё это откровенно попахивает нарушением уголовного законодательства Российской Федерации, но информацию всё таки пишу, так как всё это сегодня имеется и в учебниках, и в электронном виде в совершенно открытых для всех источниках. Например вот https://books.google.ru/books?id=Nf2y_9j9i_kC&pg=PA16&dq=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&hl=ru&sa=X&ved=0CBgQ6AEwAWoVChMIx429_NOoxgIVwxEsCh3YrQb-#v=onepage&q=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5%20%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&f=false   

    Понятно что выделение газов при электролизе вряд ли будет значительным, поэтому видимо потребуется ещё одна промежуточная бутылка, с входной и выходной трубкой, в которой этот газ будет скапливаться и создаваться хоть какое то небольшое давление и это давление будет хоть как то выравниваться, понятно, что для решения этой задачи вся конструкция должна быть герметичной, и всё таки если повоображать, то конструкция получается довольно простой - электоролизёрс ацетатом - трубка - пустая бутылка - трубка - бутылка с азоткой на бане - трубка - металлическая трубка(нагрев(спиртовка или возможно нихромовая спираль заданного размера намотанная через диэллектрическую прокладку выдерживающую нагрев)) - трубка(охлаждение) - приёмник. + Блоки питания и их мощности и\или реле наподобие как от плитки. Ну возможно металлическая(медная?) трубка должна быть сверху цементирована не толстым слоем, на неё нихромовая спираль и термопара от тестера показывающего температуру нагрева+реле к спирали и отладить предварительно процесс что бы нагрев был равномерным, возможно ли цемент замешивать с асбестом и нужен ли он там вообще мне не известно, но думаю что ни что этому процессу в принципе не препятствует, точно так же как и замес кислотоупорного цемента на силикате натрия в том случае, если оно там вообще нужно, в чём я лично сомневаюсь. И скорее всего в предложенном мной устройстве есть какая то ошибка, а что касается давления, то оно есть в любом пропан-бутановом баллоне, если пытаться нитровать эту смесь, то при герметичности конструкции возможно создать и давление, хотя вряд ли это верный способ, так как - ДАВЛЕНИЕ ГАЗА В ЗАКРЫТОМ СОСУДЕ ПРЯМО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ТЕМПЕРАТУРЕ ГАЗА И ОБРАТНО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ОБЪЁМУ СОСУДА и при нагреве в трубке, особенно если она будет иметь сужения, давление по любому будет расти, в этот то момент всё и взлетит на воздух скорее всего.  

    ---------------------------------

    Я ещё раз повторяю - специально для читающих "особо одарённых"(!) что это всё только домыслы и предположения сам этими вопросами я никогда не занимался, но судя по всему должно быть как то похоже! - Нитровать газы опасно, известна масса случаев самоподрывов таких вот юных горепиротехников описывающихся в сети интернет, студентов, школьников и прочих - даже не буду говорить: - "если хотите - используйте на свой страх и риск" - запрещаю использовать на практике приведённый мной пример, это только домыслы и предположения, при чём вообще ни как не проверенные, даже в том случае, если реакция пойдёт самоподрыв при попытке получения таким способом нитропроизводных думаю будет гарантирован на 100%(!), человеку плохо знакомому с физикой, в частности с физикой поведения газов в подобных условиях, а тем более в таких опасных реакциях, лезть в подобные эксперименты скорее всего вообще не стоит, так как это возможно гарантированные увечья, скорее всего опыт необходимо производить в лабораторных условиях, в институте, предварительно подготовившись, проконсультировавшись с преподавателями и составив все необходимые расчёты.

    -----------------------------------

    И второе - действительно в интернете есть тенденция молодёжи интересоваться получением запрещённых наркотических веществ таких как из книги PIHKAL 2-я часть, где описано около 180-ти вариантов их получения, соответственно многие интересуются и прекурсорами, одним из которых может выступать и нитрометан, и ядовитыми, токсичными, огнеопасными, взрывчатыми веществами, на этом месте следует провести чёткую грань, потому что даже простое удобрение, аммиачную селитру можно считать на 100% взрывчатым веществом, а 646-й растворитель точно так же абсолютно на 100% можно считать ядом и наркотиком, дело в том, что в химии, если не все, то очень многие вещества в том или ином смысле опасны, взрывчатым веществом являются обыкновенные спички, именно таким образом, как написано выше. Любознательность, обсуждение тем не менее приветствуется. Для будущих наркопроизводителей пророчество - вы в любом случае либо разрушите свою жизнь, либо чужие, но скорее всего: - "и того, и другого, и если можно без хлеба", - как говаривал старый друг Винни, плюс ко всему вас ещё и 100% посадят! 

    Приятного вам просмотра друзья

     

     

     

    http://www.youtube.com/watch?v=OcuvKCB6kmM

    Давненько я тут не был.В конечном итоге выход ничтожен. Как добился давления, тут писать низзя. Но в тех условиях что тогда были, разогнать было невозможно, так как в полученном до фига примесей было. Про фенилэтиламины тоже не надо, так как это была не цель. Но с Вашими мыслями я согласен. (Синтез пытался проводится в условиях, максимальной, и вполне достаточной, защиты. При достаточной вентиляции , в очень неплохой трёхгорлой, в хорошей защите, с нагревом сухим воздухом и.т.д.)  Притом  на приличном удалении от установки. Но фигово он работает.

  2. Доброго времени суток. По случаю заимел пол килограмма данного продукта из закрывающейся аптеки. Нигде толком не смог найти состав, а именно в какой форме ртуть. Имею желание получить из имеющейся мази немного ртути. 

    П.С. С азотной, серной, соляной в реакцию не вступает (видать не может в виду присутствия в составе жиров) при кипячение с едким натрием имею только растворимость жиров. 

  3.   А, вот вставлю, так-сказать свои 5 копеек. Тем более, что никогда не скрывал, так как не вижу в этом смысла. (Не употребляю абсолютно ничего, вплоть до гидратов этилового спирта, уже много лет, так как не имею желания, и даже начал испытывать какое-то отвращение к приему ПАВ).

      Так вот, по прекурсорам. Химия мое увлечение, и тратить на него большие суммы у меня нет возможности. Жена пристрелит... И соответственно реактивы попросту собираются по мере возможности (в химмаге я закупался один раз, и то NaOH). И вот веду я к тому, что проще всего, и в разы дешевле, мне достать именно прекурсоры, у меня большинство реактивов прекурсоры: серная, соляная, азотная, ацетон - на рынке. Ацетон, к примеру, сейчас 70 грн за литр (3,5 долларов). Марганцовка - 100 грамм брал за 60 грн. у деда на местной "барахолке". А вот уксусная - 250 грн за 0,5 в химмаге, благо она мне не нужна больше, но это так, к примеру, цены там вообще космические. Вот реально - прекурсоры купить получается дешевле чем "легальные" реактивы, притом в разы проще. И так может любой человек, а вот профессиональный химик так не может. У него место роботы, там проверки, документация... 

      Я это к тому что данный законодательный акт - бред кобылы сивой, он не то что не работает против наркош, он целенаправленно работает против химиков.

     По поводу наркош - тут у меня свое отношение, и верно что большинство его не разделит. Если человек хочет затуманивать рассудок, он будет это делать чем угодно и никакие запреты его не остановят, а если остановят - пойдет легальным путем и сопьется. Если не хочет - не будет. В моем случае чем больше "ассортимента" я постигал тем меньше мне это было интересно, хотя о нажитом "опыте" лично я не сожалею, хотя-бы потому как он привел меня к здоровому образу жизни, а вот половина моего поколения уже спилось.  

     Тут вот Нюру и  Шульгина вспоминали, тут о большинстве что я хочу сказать, я лучше промолчу. Желающим позлоупотреблять фенамином пожелаю скорейшего понимания того что он не нужен вам совершенно, и что самое смешное - "эффект" от него практически призрачный.  Но хотел я сказать не об этом. Мне очень интересна амальгама алюминия, просто интересна как, на мой взгляд, очень красивый опыт, по эффекту на зрителя (на меня) где-то рядом с аммиак+солянка. Мне интересно получение "нитро- газов" (как я их для себя обозвал), а спросить я стесняюсь, аки все хором заявят что я или винт варить собрался, или Шульгина изучать. А мне просто интересен сам факт. Вот хочу увидеть я как с одного вещества получается и нитробутан и нитрометан и нитроэтан и еще кучка. Чисто ради интереса хлорировал ацетон (ппц как хотелось поучить это средство самообороны), хлорировал, понюхал (кстати ИМХО перцовый баллончик куда сильнее), успокоился - любопытство удовлетворено.

      И это я я вот к чему, по - моему, даже если нарик начинает интересоваться а почему у него в колбе так красиво булькает - это не всегда плохо - может быть это зарождается мозг, и затем, уже с этой субстанцией в черепном пространстве, он начнет умнеть. А вот разного рода "обдолбыши" интересоваться никогда ничем не будут - реактивы дешевые, рецептура разжевана... Да и зачем - при самом криворуком раскладе с литра нитроэтана (100 у.е.) получат .....(1г- от 20 у.е.) Никто не будет тратить лишнее время на изучение - все понимают что времени мало, скоро в тюрьму  :)

  4.   Интересен (сугубо для изучения) процесс. Из теоретической части есть данные о высокой температуре:450 градусов и давлении. Но тут для меня загадку составляет как разогреть азотную кислоту до этой температуры, так чтоб она осталась азотной кислотой. 

      Для интереса был проведен опыт: в 250-ку трехгорную залил 50 грамм азотной к-ты, вытянул из трубки тонкий капилляр, так чтоб его конец был в самом дне по середине колбы. Установлен обратный холодильник на выход которого также установлен капилляр диаметром поменьше (понятно что высокого давления не достиг, но хотя-бы что-то). Также в колбу введен градусник ( по чему контролировалась температура). Нагрев производился паяльной станцией (горячим воздухом). Через капилляр в колбу подавался аз из баллона (для заправки зажигалок Состав: бутан.) подавался газ в начале в виде газа, позже в жидком виде (герметичность установки оказалась высокой, и толщина стекла позволила). Итог равен нулю - в виду получения желтой жидкости, которая (по моему пониманию  разбавленная в воде азотка)

     Опыт повторял в присутствии серной. Результат неизменный. При попытки фракционной перегонки четкого отделения искомых веществ не наблюдается.

     Все опыты проведены на открытом воздухе, колба, холодильник находятся  за 5 см. орг. стеклом (жить люблю).

    Вопросы: есть ли качественные реакции на нитробутан, нитрометан в малой концентрации? (притом в азотке) Может у коо есть мысли по поводу практики получения?

    • Like 1
  5. Теме ап! Что-то долго было затишье, тяжелые времена, смутное время... Есть новые задания по проекту, пишите в личку или на почту или через обратную связь на сайте - пообщаемся :az:  Напомню, что минимальные требования для участника это - 16 лет или старше, базовые знания по химии,знание ТБ, желательно (но не является обязательным) наличие фото- и/или видеоотчетов по уже проделанным собственными (!) руками химических опытов :wub:  Каждый кандидат проходит собеседование в личке на психологическую адекватность (если так можно выразиться) и профхимпригодность. Реактивы и посуда высылаются только по РФ, если найдутся желающие из других стран - пожалуйста, рассчитывайте заранее пути отхода варианты передачи через кого-то, кто находится на территории РФ.

    Ану придумайте и мне - реактивы некоторые есть, остальные найду, а вот идей на счет чего-то "что красиво смотрится" пока нет... Ну разве что солянку с аммиаком придумал показать.  :rolleyes: С меня отчет - буду ребенку показывать. Люминофоров нет, но другие аналитические красители есть. Кислоты, щелочи в наличии. Посуда - почти любая. Кстати некоторых реактивов избыточное количество (NaNO3 - 6 кг, Натрия Ацетата килограмм 5, хлорида аммония много, все "ЧДА") Могу поучаствовать в сей благотворительности на территории Украины.

  6. Доброго времени суток. Образовалось у  меня в избытке некоторого стекла. А вот некоторого маловато (спасибо деткам... :) Зашел в "медтехнику" офигел от цен просто-напросто. И вот подумал, может поменяемся с кем-то. 

    Имею предложить:

    Полулитровых круглодонных "ПТ-ТУ" и просто "ХУ-1" так как их у меня штук 40 в кладовке, и столько-же на балконе.

    Мерных плоскодонок  250 (не градуированные, с одной пометкой 250) Вот таких как тут: 176382301_2_644x461_kolba-mernaya-500-ml

    Дозаторов серной кислоты 10 мл.

    Имеется один лишний микроскоп (если кому интересен Биолам)

    Также есть много резиновых пробок (фабричных) 11, 12,5, 19, 24, 29, 32 мм. Еще не задырявленные.

    Есть в количестве пары тысяч в гараже баночки для реактивов (100 мл под сыпучие и тде-то 150 мл для растворов) выкупил когда один фарм.заводик закрывали. 

    --------

    Имею желание заиметь:

    длинного Либиха, Димрота.

    Бюретки штучок 10 разных, так как после деток у меня осталось штук 50 пипеток от моих...

    Колбу Вюрца, или насадку. (Объем объем большой не нужен) 

    Аллонж с отводом.

    Готов любую из этих позиций сменять на н-ое количество того что нужно вам. 

  7. Апну старую тему.

    Пирацетам+аминалон, не употреблять алкоголь вообще, не курить и нормально питаться.

    А вот "нелегальные" не стоит. Ну вот реально - не стоит. Хотя мое уличение химией и начиналось с Фиделя-Крафтса, но единственный реальный эффект от этого стимулятора - то что сейчас я синтезирую флуоресцеин, и у меня это получается. Остальные эффекты нивелируются за счет хронической усталости организма, которая приведет вас к обратному эффекту. 

    Лет 10 назад я работал лаборантом (технологом процесса фотопечати) у одного вьетнамца. Работка была адская - смены по 14 часов бывали (химиком я себя тогда не считал, так как знал только химию фотопечати), часто без выходных, но оплата на то время была стоящая и я терпел. Каждое утро употреблял конскую дозу кофеина, таурина и чуствовал себя плохо. А вот начальник мой в свои 60!лет чувствовал себя отлично и хихикал с моего сонного состояния. И вот в одно прекрасное утро он забрал у меня с руки банку "энергетического напитка" и всунул литрушку яблочного сока, в обед вместо хот-дога заставил сожрать зелень с кефиром. И вот в тот день я офигел от эффекта - я таким бодрым не чувствовал себя давно. Позже я и гидрат этилового перестал употреблять категорически - и где-то через месяц начал чувствовать себя как новорожденный. Сейчас иногда приходиться  не спать и сутки и двое (дочери 5, сыну пол года) - без проблем и даже без кофе.

    Ну и да, уважаемые гуру, не кидайтесь на меня сразу, просто бывает и так. Заинтересовало человека 10 лет назад как пропускать хлор через ацетон. А сейчас он в виде хобби заимел увлечение аналитической химией, которую изучает по вечерам.

    • Like 1
  8. Доброго времени суток, о великие! Имел счастье заиметь Реактив Несслера чда 82-го года впуска. Так как знать наличие аммиака полезно - рад сему, но имею гембель - в флаконе осадок в виде хлопьев белого (слегка желтоватого) цвета. Профильтровал через бумагу - реактив дал качественную реакцию с аммиаком, и все прекрасно, но в виду испарившейся жидкости - реактива маловато. Хлопья не растворимы в воде, не очеь хотят, но растворимы в растворе NaOH H2O. Полученный состав дает качественную реакцию но осадок выпадает другого цвета. (В "чда" о скорее оранжевый, тут-же красный). Вопрос, знает ли кто в каких пропорциях смешать хлопья и с чем (Имею NaOH и KOH) дабы получилось максимальное КПД.

    post-112395-0-34488600-1432854449_thumb.jpg

    • Like 1
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика