Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Оля Мезенцева

Пользователи
  • Постов

    15
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Оля Мезенцева

  1. 1) рассчитываете концентрацию стандарта после разведения на 100 мл:

    30 мл*0,8 мг/мл = 100 мл*х

    х = 0,24 мг/мл

    2) методом сравнения рассчитываете содержание меди в образце, в растворе:

    Сх = 0,24 мг/мл*29 мм/21 мм = 0,3314 мг/мл

    3) рассчитываете массу:

    м = 0,3314 мг/мл*100 мл = 33,14 мг = 0,03314 г

    4) рассчитываете массовую долю: 0,03314/1,1206*100% = 2,96%

  2. Добрый день! возникла проблема с определением фрагментации молекулы пулегона. Известно, что молекулярный ион имеет вес 153 (сам пулегон 152), а фрагмент на 107 m/z. Как бы не пыталась сама предположить, что "отваливается" в ходе фрагментации, никак не выходит. предполагаю, что происходит отрыв карбонильной группы, с расциклизацией, но по m/z не сходится ничего. Прикладываю масс спектр и структурную формулу пулегона. Спасибо всем заранее 

    pulegone structure.JPG

    MS pulegone2.JPG

    MS pulegone 1.JPG

  3. А если все дело не в воспроизводимости аналитического отклика, а в стабильности самого аналита? Я не знаю Вашего конкретного вещества, но Вы то - имеете представление о нем? Другими методами посмотреть - не развалилось (или "усложнилось) ли оно, не сорбировалось ли необратимо на каком-нибудь этапе проводки пробы?..  

    Попробуйте "повтыкать" с ячейку полярографа что-нибудь "нейтральное", в стабильности чего Вы абсолютно уверены - насколько воспроизводимы в таком случае будут показания прибора - так, по крайней мере, Вы "реабилитируете" свое "железо"...

    Спасибо за идею=)

  4. Добрый день! 

    интересует ваше мнение по такой проблеме: проводим эксперимент, получаем отличные результаты, затем повторяем его через некоторое время (те же руки, тот же прибор и реактивы), но сигнал отсутствует. Занимаемся вольтамперометрией органических соединений. Какие факторы могут влиять так сильно на воспроизводимость? уже всю голову сломали. 

  5. Добрый день! Могу предложить методички по фарм.химии. правда некоторые книги пришлось скинуть на внешний диск, т.к. здесь лимит


    Добрый день! Могу предложить методички по фарм.химии. правда некоторые книги пришлось скинуть на внешний диск, т.к. здесь лимит

     

    Доброго времени суток всем! Большая просьба - если кому-нибудь попадалась литература по качественному анализу органических веществ (желательно капельному) кроме широко известного Файгля, буду признательна, если подскажете.

    Так-то реакций описано много, но в основном все они для чистых веществ, а у нас есть нюанс - анализ их водных растворов (именно водных).

    Конкретно интересуют ароматические амины и пиридиновые основания.

    Буду благодарна за любую информацию

    Вот ссылка на остальную литературу(не спам!) http://hdd.tomsk.ru/desk/vnzwwhyt#

    dudko.djvu

  6. Здраствуйте уважаемые химики!

     

    Посоветуйте хорошие книги поприготовлению растворов заданной концентрции, особенно интересует "нормальность".  Я все виды концентрции знаю, но вот почему то никак не могу понять именно эту концентрацию. Хотелось бы почитать книги с подробным описанием. было бы супер если еще там будет описание пересчета с одного вида концентрации на другую. с примерами. Заранее благодарю!

    добрый день! могу предложить университетскую методичку. здесь приведены сами формулы и формулы взаимосвязи их между собой

    http://hdd.tomsk.ru/desk/mmeuorrx#

    • Like 1
  7. Пошукал по справочникам. Не настаиваю на правоте, но мои действия таковы:измельчить руду в шаровой мельнице до "муки".

    1. Навеску руды сплавить с KF или KHF2. В результате удаляем кремний в виде SiF4 и остаётся сумма фторидов.

    2. Мешает фтор? Сплавляем с борной кислотой. Убираем фтор в виде BF3. Остаётся сумма окислов.

    3. Сумму окислов растворяем в кислоте. Соляной или серной. Бериллий определяем фотометрически. Бериллий образует(специфически)комплекс с амидопирином. Комплекс жёлтого цвета,стало быть с/ф - жёлтый.

    спасибо вам огромное. ваше сообщение подтвердило мои предположения на счет дальнейших действий

  8. доронькин действительно хорош. своих детей по нему готовлю, в большинстве случаев на реальном егэ они и попадаются, еще есть хорошие справочники белорусские по органической и неорганической химии отдельно. все очень кратко, но много хороших и по настоящему полезных материалов там есть

  9. Обычно ее не мешают с HF. Методика приблизительно такая, сначала навеску породы разлагают смесью HF+HCl при нагревании на песчаной бане и выпаривая до влажных солей, а затем добавляют 70% HClO4 и отдымливают фтор, повторяя операцию еще раз. 

    спасибо за информацию, думаю получится попробовать

  10. Фтор в подобных случаях, после разложения отдымливают с H2SO4 или лучше с HClO4. Он, как правило, мешает дальнейшему анализу

    тоже много слышала про хлорную кислоту. а в каких соотношениях ее надо брать по отношению к фтороводородной ?

  11. :au: Ребятушки, что-то я Вас плохо понимаю. Наверно старый стал. По справочнику фтористый бериллий растворим в воде... Как это его и не отделить от осадка?

    Теперь о токсичности. Согласен, Содержится он и в тканях и в костях,но накапливается в течение жизни. Кроме того,очень малые дозы при вдыхании, напрочь отключают иммунитет. Поэтому"ласты склеить" в последующем можно и от родного герпеса. Это не шутка. В 2003 г. пересёкся с бериллием, а через 3 месяца почти ослеп... И потом, Вы считаете 1 мкг/м3-это детская шалость??? Заранее знаю что напишут врачи в "заключении о.." - умер от лёгкого прысчика. на.. Будьте всё-же поосторожнее.

    С техникой безопасности у нас строго, работаем в масках, перчатках и только под вытяжкой.  Нам просто всю пробу руды надо переводить в раствор, в том числе кремний, кальций и остальное. 

  12. Не надо сеять панику. ПДК бериллия в воздухе рабочей зоны 0.001 мг/м(ГН 2.2.5.686-98). Да и эта величина взята с бо-о-о-ольшим запасом. Бериллий опасен в основном как аллерген, раздражающий лёгкие. Ежедневное поступление бериллия в организм человека с пищей составляет около 0.01 мг. Можно спокойно работать как с любым токсичным веществом.

     

    Есть книжка А. В. Новосёлова, Л. Р. Бацанова Аналитическая химия бериллия. Там и про вскрытие рудных материалов

    Я изучала данную монографию. проблема в том, что там в основном про берилл, а у нас фенакит-бентрадит. и в нем очень много кальция, от силикатов избавится без осадка фторида кальция не можем=(

  13. :bu: Оленька. Тот кто напряг Вас на эту работу, надеюсь,учитывает Ваш опыт и ПДК соединений бериллия (10 в -16 степени)? А так Р.Бок "Методы разложения в аналитической химии". Замечательная книжка.

    спасибо большое за подсказку. обязательно изучу эту книгу. Про свой скромный опыт я не скрываю=)

  14. Добрый день! Прошу помощи у более знающих товарищей (только ушла в химики из фармации).

    Мучаюсь с пробоподготовкой бериллиевой руды. пробовали спекание, не эффективно и очень долго. Метод растворения в царской водке тоже иногда подводит, работает только на нескольких пробах и то показывает заниженный результат по бериллию=((. Проблема в том, что в руде содержится много силикатов и кальция, добавляешь плавиковую кислоту, весь кремний еще не ушел, а фторид кальция уже оседает.  

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика