Don4ik
-
Постов
10 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Don4ik
-
-
Вариант: при расфасовке, а возможно - и при взятии пробы из расфасованного порошка, происходит неконтролируемое обогащение каким-то компонентом смеси. Скажем, какой-то компонент этой смеси размолот чуть более грубо, и при перемешивании эти, более крупные частицы, просто "всплыли" на поверхность более мелко помолотого компонента. Возможность исключить подобное (и, заодно, удостовериться в способностях рук своих и других аналитиков) видится в следующем: последовательно, по всей технологической цепочке прохождения порошка, брать пробы в нескольких параллелях, и следить за разбросом результатов. Если все делается одинаково и точно, одними и теми же руками, с одной и той же матрицей, СКО результатов будет одинаковым - ОТ и ДО.Но если на каком-то этапе они будут резко "ломаться" - надо приглядыватся именно к этому этапу.
ЗЫ: правда, очень насторожило вот это место в описании проблемы:
не не навески получаются точные.
-
Здравствуйте форумчани! Подскажите пожалуйста кто с таким сталкивался, делал анализ на ВЭЖХ-LC-2010 A (условие анализа длина волны 263 нм, п.ф. ACN-Буфер(калий фосфат однозамещенный) соотношение 30-70, температура комнатная, скорость потока 1 мл/мин) лекарство порошка состав парацетамол-500 мг, аскорбиновая кислота-200 мг, фенирамин малеат-25 мг, промежуточного контроля все получается все пики выходят все в норме по количественному содержанию, но как после расфасовки и упаковки этого порошка, снова проверял количественное все выбивает и прыгает по количественное содержание, затем после не сколько го раза делаю тока потом получается, все чисто и посуда и виалки и фильтры разные на каждую отдельно использую и навески почти точные беру, главное у всех химиков выходят по разному. Подскажите пожалуйста в чем может быть ошибка? ни как не могу найти проблему? ЗАРАНЕЕ БЛАГОДАРЮ КТО ОТКЛИКНЕТСЯ!!!!!
-
Привет всем! Люди подскажите пожалуйста литературу на русском языке по ВЭЖХ, и чтоб главное чтоб его легко понять. Благодарю заранее за оказанную помощь!!
-
Неверно.Таким образом определяется Са, и получится завышенный результат при пересчёте на СаСО3. Этот метод годится для высокочистого СаСО3.
а у нас высоко чистый он должен быть, потому что мы его используем для разработок лекарств норма содержания кальция карбонат должен быть от 98,5-101%
-
Подходящая навеска карбоната кальция растворяется в 0,5 М HCl (приблизительно 1,5 экв.) Затем как по писаному - аммиачный буфер, эриохром и титровать 0,05 М до перехода окраски. Все, в общем. При подготовке олимпиадников давал и обратную задачу, по результатам титрования определить массу навески карбоната. Получалось нормально.
Вместо эриохрома можно пользовать кислотный хром темно-синий, но там переход более растянутый, хуже фиксируется.
А NaOH тут при чем???
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый, там есть как титровать обратным способом, но по нему у меня не получается. По пробую как ты написал, вопрос а воду надо добавлять или же можно без воды? Если подробнее напишешь было бы не плохо.
-
Правильный вопрос, кстати! Давал детям на лабпрактикуме стандартизацию трилона по карбонату кальция - все отлично титруется! погрешность - +/- 0,5 %, что для комплексонометрии в общем допустимо. И это получали дети первый раз в жизни титруя трилоном.
А каким Трилоном 0,05 или 0,1 М? И в качестве индикатора что использовал? Если описание методики дашь буду очень признателен. Обратным титрованием вообще не получается NaOH 0.1 M, завышает, предела допустимого, причем несколько раз пробовал одно и тоже. Буду рад если поможешь. Заранее спасибо
-
Всем привет! Подскажите пожалуйста чем можно оттитровать кальций карбонат? Благодарю за ответ. Ни как не получается обратное титрование тоже пробовал.
-
Кончено. Все что жидкое прозрачное и не растворяет кувейту можно. Если есть асимметрические центры в веществе то как правило оптическое вращения присутствует.
Хорошо понял, но почему когда анализировал хлорфенирамин малеата не соответствует требованию BP 2007? хотя там написано четко растворить 10 гр в 100 мл воды и все. Норма оптического вращения хлорфенирамин малеата от + 0,1 до -0,1. Буду благодарен за ответ.
-
Всем привет подскажите пожалуйста поляриметр AP - 300 он только для определения содержания сахара и таких подобный веществ? или можно какие то другие вещества анализировать? просто не получается определить оптическое вращение хлорфенирамин малеата. спасибо кто правильно подскажет))
Разные пики на ВЭЖХ
в Аналитическая химия
Опубликовано
нет ну хорошо если после многократного количества анализа получается то тут значит можно сразу исключить что не методика, так как в других порошках с разными вкусами получалось сразу же и промежуточный контроль и готовая продукция, с одного раза причем, да и сам объект сказать что не капризный так как стандартный образец выходит четко и одинаково почти. Исполнители делают одинаково только в навеске плюс минус играет роль 4 и 3 после запятой, значение не сильно меняется.
для меня это пока как черная дыра.