non_chemist
-
Постов
33 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные non_chemist
-
-
-
А полнолицевая маска 3M с соответствующими фильтрами, не тоже самое, что противогаз (например, ПМК-3 тот же самый)?
-
Ладно, забудьте: тема уже начинает превращаться во флейм.
-
-
У тех кто хронически ими травится уроды родятся!
Я разве постоянно с ними контактирую?
Это для меня не сложно. Включая ТБ. Практически.
И никогда не храни азидоводородную кислоту в жилых помещениях!Никто ничего не почувствует, а потом последствия наступят чудовищные.Например?
Серьёзно, сделай вначале хлорпикрина кубиков десятьНо мне нужен азид. Для чего я буду получать нитрометан (или прочие промежуточные продукты) ради того, что мне не требуется?
Если бы мне был нужен хлорпикрин, я бы спрашивал про него.
Потом запасись четырёххлористым углеродом - чтоб в нем свои азиды безопасно хранить.Тоже хорошая штука. Ради хранения того, что я долго хранить не собираюсь, вы мне предлагаете запастись веществом, по токсичности превышающем азиды (я уж не говорю о продуктах распада)?
Но зачем?
А для теплокровных информация грифована, иначе кто добровольно на предприятиях за нынешнюю зарплату будет капсули снаряжать? Молоком не отделаются.
Я сомневаюсь в том, что здесь требуются грифы, т.к. всё достаточно очевидно:
1. Под действием различных факторов (УФ, например) могут образовываться активные соединения.
2. Я так думаю, азиды вполне могут реагировать и с азотистыми основаниями, при некоторых условиях, и разрывать связи между ними.
3. У Na3N одна из "штатных" сфер применения - мутаген.
В любом случае, я попробую. Получится - не получится, посмотрю. Насчёт хранения гидразина в жилом помещении - вряд ли случится что-то прямо страшное: максимум он сам может вызывать аллергии или спровоцировать имунный ответ на что-либо ранее неитральное в таких количествах, которые улетучиваются при хранении.
-
Поставлю на 2. 1 - маловероятный вариант. Я использую средства защиты.
ГГ куплю на следующей неделе, видимо. Хотя бы его не придётся синтезировать.
-
Теперь вопросы по гидразину:
1. Чисто ради любопытства. Как из гидрата получают безводный гидразин? Не нашёл описания процесса.
2. Написано, что горячие пары гидразина при контакте с воздухом взрываются, поэтому работы проводят в токе азота.
Как работать с гидразином, если такой возможности нет?
3. Какую используют посуду в данном синтезе: пишут, что стекло и резину он портит?
Вопрос 1 отпадает.
-
Детей нет, а о ТБ я подумаю.
Ну Вы же латентный химик, придумайте, для чего нужен азид натрия, и почему контора, в которой Вы работаете и проводите исследования, покупает его за наличку
.Латентным химиком меня тут кто-то обозвал, я такого не говорил.
-
Блин,зачем что то делать(нет,ну я понимаю спортивный интерес),когда азид натрия можно купить в русхиме http://rushim.ru/pro...roducts_id=4253
До которого надо ещё доехать, да и не факт, что они продадут по наличному расчёту: у вас-то кучу вопросов вызвало, а у них - тем более.
Да и покупать - не столь интересно. :-)
-
-
Ясно. В целом, синтез подъёмный. Буду искать недостающие реагенты, спасибо.
Есть более сложные.
Абсолютный спирт тут не обязателен, а только желателен. Чем больше воды - тем больше потери вещества.
Можно промыть тем же спиртом, охлаждённым в морозилке.
Я делал азид в изопропаноле. Получается хуже, продукт липнет к стенкам колбы и смесь трудно промешивается. Осадок плохо отмывается.
Бутанол можно заменить амиловым спиртом (только пересчитать навеску). На худой конец - изобутанолом. На самый крайний случай - изопропанолом. Этанол не годится. Самое неприятное в этом синтезе - летучесть нитрита и его токсичность. Изопропилнитрит кипит при 45С. Бутилнитрит менее летуч. Очень сильно действуют при вдыхании, будет красная рожа и череподробительная головная боль. Без хорошей вытяжки или противогаза с алкилнитритами вообще нельзя работать.
А почему не подходит этанол, ради интереса?
-
О, нашёл где купить нитрит. Собственно, там же продаётся и гипохлорит. Остаётся только узнать продадут ли (и каков минимальный объём).
Никак не получится. Из нитрита и гидразина только HN3 получить можно, с очень скверным выходом (ещё солянка или серняга нужна). Её ещё придётся эфиром экстрагировать.
Из гидразина азид получается при реакции с бутилнитритом. Впрочем, методику вам расписали выше.
Т.е., более простых вариантов нет?
В таком случае:
Сначала растворяют 65-70г гидроксида калия в 500мл.Очевидно, мне нужен гидроксид натрия?
абсолютного спирта при нагревании.Как я получу абсолютный спирт?
Допустим, я могу приобрести только водный раствор 70%.
Пусть, я бы смог его "догнать" прокаленным купоросом, если бы он был хотя бы 95%.
А здесь как?
К раствору добавляют 60г 85% гидразин-гидрата. Смесь слегка подогревают и добавляют 15г бутилнитрита для затравки. Затем колбу с присоединенным к ней холодильником снимают с паровой бани и вводят еще 110г бутилнитрита с такой скоростью, чтобы смесь слегка кипела. Обычно эта операция продолжается 1 час. Затем колбу вновь нагревают на паровой бане в течение 15 мин для завершения реакции. Колбу охлаждают в бане со льдом. Твердое вещество отфильтровывают, промывают четырьмя порциями по 50 мл. холодного абсолютного этанола,С этим, вроде всё понятно.
а затем двумя порциями этилового эфира по 125 и 100 мл соотв.Обязательна промывка эфиром (которого у меня нет)?
Препарат сушат на воздухе при 55-60°С. Выход азида калия 78-84%. При использовании сульфата гидразина вместо гидразингидрата, в смеси наряду с азидом натрия образуется сульфат. Поэтому необходима дополнительная очистка. Очистка заключается в осторожном добавлении к смеси солей разбавленной серной кислоты и отгонке азотистоводородной кислоты в 10% р-р гидроксида натрия....
В синтезе? Т.е. я могу использовать спирт 70%?
А возможно использовать не этиловый, а например, изопропиловый спирт?
Получение бутилнитрита:
В 60 мл воды вливают 87 мл конц. серной кислоты. Смесь охлаждают до 0°С в ванне из смеси льда с поваренной солью.Осторожно приливают 222г бутилового спирта при постоянном перемешивании.Бутанол относительно сложно достать...
Затем в течение часа эту смесь вводят под поверхность холодного (0°С) р-ра 228г нитрита натрия в 900мл воды. Раствор нитрита следует охлаждать смесью соли и льда и тщательно перемешивать во избежание образования вязкой эмульсии. Бутилнитрит всплывает в виде желтого масла. Этот слой отделяют и трижды промывают порциями по 60 мл. раствора, содержащего 45г хлорида натрия и 5 г бикарбоната натрия в 180 мл. воды. Выход 87-93%.
Здесь всё понятно.
-
Насчёт хлора. Если что пойдет не так,то можете не успеть ничего сделать.
Это не такая большая проблема. Куплю маску с кассетами или в противогазе буду работать.
1 - купить. он дёшев, пищевая добавка в фарш и колбасы и ещё много где применяется.Дело не в цене, а в том, что я просто не нашёл, где его купить.
4 - откуда такой метод разделения гипохлорита и хлорида натрия, у хлорида натрия гидрат при пониженных температурах есть.Тьфу, я перепутал. Охлаждением до -40 и кристаллизацией при -5 получают пентагидрат. Почти до 0 конечно. Растворимость хлорида почти не поменяется, а гипохлорит выпадет в осадок.
Аммиак и 25% продаётсяНи разу не видел. А чем плох способ получения из нашатыря?
-
Я про гидразин, не про азид.
(NH2)2CO + NaOCl + NaOH
1-2 - пустая трата времени
2 - реакция идёт на бумаге, в реале смесь нитрат-нитрит спустя время, нужен какой-то экстрагент для разделения
3 - перманганат надо ещё купить
4 - очень холодный раствор, и хлор - это не шутка, боевой газ когда-то
5 - а у соли нет гидрата? такого действия в методике нет
6 - проще купить раствор аммиака
7 - с желатином реакция идёт без всяких автоклавов, просто нагрели и всё, выход меньше чем с мочевиной
8 - надо выделять гидразин
Спасибо за ответ.
1. Тогда какой самый простой способ получения нитрита?
2. Перманганат не сложно купить: мне не нужны большие объёмы.
3. Насчёт хлора - на выходе возможно использовать угольный фильтр, после которого выводить во вне помещения.
4. "такого действия в методике нет", - какого? Возможно я неправильно написал. Не безводный же это гипохлорит получается?
Суть: охладить и слить раствор NaCl.
5. Раствор аммиака... Но концентрация там очень низкая (5%?). А здесь я получу достаточно высокую концентрацию.
6. Да, желатин или мочевина, я почитал, что вы писали в теме. Просто эта реакция сначала показалась лучше тем, что проще выделить гидразин.
Достаточно было бы нагреть его хлорид.
-
С гидразином конечно, я думаю, что погорячился... Посмотрел: проще взять мочевину (вполне доступный реагент). При атмосферном давлении всё...
-
И я подумал: наиболее простой синтез через гидразин.
Т.е., весь процесс примерно такой (все реакции идут при нормальных условиях, если не указано обратное):
1. Получаю нитрат натрия смешиванием гидроксида и концентрированной азотной к-ты.
2. Выпариваю раствор. Нагреваю нитрат натрия до 380 C, получая нитрит.
3. Получаю хлор реакцией соляной к-ты с перманганатом калия (полученный хлор очищаю через воду и серную к-ту).
4. Пропускаю хлор через раствор гидроксида натрия, получая раствор гипохлорита натрия и хлорида натрия.
5. Охлаждаю раствор до -5 C, кристаллизуя гидрат гипохлорита. Сливаю раствор хлорида.
6. Реакцией хлорида аммония и гидроксида натрия получаю аммиак в ёмкость с раствором гипохлорита.
7. Повышаю давление, нагнетая воздух в ёмкость и подогреваю ёмкость до 160 C.
8. Понижаю давление, отвожу HCl.
9. Смешиваю нитрит натрия и гидразин, получая азид натрия.
Что тут неверно?
Нет, просто достаточно простой синтез, как мне показалось (без учёта условий, конечно).
Там "шапка" в формуле - это стрелочка вверх. :-) Я не говорю про проведение реакции в открытой ёмкости и под атмосферным давлением.
При 10 атм реакция пойдёт?
Самое сложное - это реакция между гипохлоритом и аммиаком. Из-за условий. В колбе такое не сделаешь, так что придётся мудрить с ёмкостью...
-
А подскажите, вот такое:
NH3 + NaOCl -> NH2Cl^ + NaOH.
NH2Cl + NH3 -> N2H4 + HClпишут, что идёт при:
t = 160 C, P = 3 МПа.
А пойдёт ли данная реакция при давлении ниже, чем 30 Атм? А то сложновато найти малогабаритные (и приемлемые по ценам, соответственно) компрессоры на такое давление.
-
Хех, а ещё вариант промышленного электрохимического спсособа - использование в электролизе смеси химически полученного гипохлорита с хлоридом натрия.
Да, значит только один способ есть.
Увы.
-
Кстати, промышленный метод получения гипохлорита путём электролиза совсем не так прост оказывается...
Вначале в электролизер к раствору добавляют трибутилфосфат.
Затем, гидроксид натрия, который с хлорноватистой к-той реагирует...
Химический способ намного проще и чище.
А хлор возможно получить путём того же электролиза, только разделив электроды диафрагмой.
-
Написано, что это два основных промышленных метода: хлорирование гидроксида и разложение хлорида.
Может дело в материале электродов?
Что если взять графит, например?
Причём, разложение хлорида - именно путём эдектролиза водного раствора.
Да, а потом реакция гипохлорита с аммиаком?
-
Вам нужен амид,потом азид. Амид якобы можно получить из оксида натрия,и жидкого аммиака,при -50'. Если способны,то попробуйте
Да, видел я эту реакцию. Получить низкую температуру тоже возможно. Дроссельного холодильника у меня конечно нет, но построить его возможно. С учётом того, что раньше сжиженный кислород получали дросселированием через тонкую трубку, такую установку построить технически несложно.
Но лишняя головная боль всё-таки...
найти качественную белизнуЗачем? Для получения гипохлорита? А не проще электролизом из поваренной соли?
P.S.:
Кстати, я заметил, что в цитате тоже не всё корректно. Там написано про "избыток аммиака". :-)
В сети можно найти любой абсурд. Такая реакция неизвестна, вот и всё.
Там уже выяснили. В цитате нестыковка. Написано было про "избыток аммиака", а формула правильная: там азотистоводородная к-та.
Блин, всё-таки написано про "избыток HN3" - аммиак это тоже моя фантазия. :-(
-
-
-
.
Я обрадовался и принял желаемое за действительное...
Опознайте вещества
в Решение заданий
Опубликовано
Я читаю статью по ТБ (картинка оттуда). Там предлагалось опознать опасность веществ по их структурной формуле (с целью показать, что это почти бесполезно). Из всех органических веществ я опознал только диоксин. Остальные описаны, а эти два нет. Потому мне и стало любопытно (про движение вспять по кругу было написано, но не было названо вещество).