Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

NOrmannЫ

Пользователи
  • Постов

    123
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные NOrmannЫ

  1. аппарат для отгонки с паром, - подыскивается пластиковая пробка плотно входящая в колбу в неё две медных трубки крепится, одно для подачи пара в испаряемую жидкость, другая для выхода испаряемого вещества, трубка с паром соединяется с чайником, выходная трубка соединяется либо с прямоточным холодильником, либо с устройством описанным выше.


    Если Вы теоретическую часть НИОКР выполнили, дело за малым - за опытным образцом. Покажите его нам, а лучше видео снимите с перегонкой чего-нить низкокипящего с Вашим дефлегматором. От всей души поставлю лайк за выполненный труд, представленный на общественное обсуждение.

    не надо ставить лайк, то что всё это не копипаста, а собственный труд должно быть видно и так.


    аппарат для парофазного нитрования хлорирования, гидратации газов.

    реакции проходят в нагреваемой медной трубке на 1-2 дюйма, трубка заполняется либо песком, либо битым стеклом, либо катализатором, например для получения уксусного ангидрида используется фосфат алюминия, если гугль не врёт - перегонка уксусной кислоты через катализатор 700 градусов в кетен и в приёмник далее соединяется опять с уксусной кислотой и даёт ангидрид, трубка глушится с двух сторон и обмакивается в раствор цемента, сушится двое-трое суток, накручивается спираль, сверху цементом обрабатывается так, чтобы не замкнуло, сделать это можно следующим образом после нанесения цемента и просушки делаем опять качественный раствор цемента, накручиваем тонкий топливный шланчик на трубку спиралью, когда подсохнет снимаем шланчик и дожидаемся затвердевания цемента, вот, теперь мы можем поместить спираль так, что бы её не замкнуло. потребуется реле и термопара

     

    для парофазного нитрования, газ по трубке от баллона поступает в банку с азоткой, на трубке должен быть распылитель, это перфорированное вещество, чем больше и качественнее распылитель, тем лучше газ будет прихватывать пары азотной кислоты, любая закручивающаяся ёмкость пластиковая наполненная песком или молотой пензой(?) и перфорированная инсулиновой иголкой нагреваемой зажигалкой например как вариант, всё это в банку с азоткой, выходной шланчик соединяется с нагреваемой трубкой указанной выше, к спирали требуется реле в трубку помещается термопара от тестера, реле от БРА или от плитки возможно подойдёт, выходной шланчик с нагреваемой трубки к холодильнику и в приёмник, как то такэ в обчем.

     

    для гидрирования тот же самый принцип, например ацетилен получаемый пропускаемый через медную трубку(медный катализатор), нагретую до 300 градусов гидрируется до этана судя по википедии.

     

    вариант получения аллилхлорида - в ёмкость с испаряемым полипропиленом(необходима деполимеризация полипропилена в пропилен(!)) два шланчика, в один воздух от аквариумного компрессора, в другой хлор

    получение хлора, серная кислота достаточной концентрации помещена в стеклянную бутылку и установлена вертикально через капельницу она поступает в бутылку с белизной для получения хлора или соли поваренной для получения хлороводорода, хлор пропускается через хлористый кальций при необходимости осушки газов.

    хлор, воздух(кислород) и пропилена пары реагируют давая аллилхлорид судя по прописи - реакция не проверялась.

  2. Фото Вашего дефлегматора в студию, пожалуйста.

    делаешь трубки из 2-3 шприцов, можно использовать хоть 5, хоть 10 в зависимости от того, что перегонять, дальше, что бы не е*аться с креплением стекла в дефлегматоре берётся изгиб на 32, ломается попалам, обтачивается наждачкой так что бы входил в шприц(в трубку), битое стекло - выбираются удлинённые треугольные кусочки и загружаются в трубку под разными углами, сверху трубки раскалённой иголкой делается несколько отверстий и продевается флюрокарбоновая леска использующаяся в качестве крепления, можно и снизу поступить точно так же не используя кусок изгиба, который препятствует вываливанию стекла из трубки, а закрепить всё на флюрокарбон, для низкокипящих жидкостей, таких как толуол, ацетон, спирт это подходит, так как нам известно, что обточенный шприц 50 мл, они двух видов бывают, те которые распространены наиболее в продаже подходят под колбу на 32(обточенный наждачкой шприц), точно так же к колбе на 32 подходят питьевые бутылки в связи с чем выкладываю рецепт изготовления вакуумного дистиллятора.

     

    на трубку размером с портативный газовый балончик наматывается медная трубка спиралью по такому же принципу как на ютубе изготавливают дистилляторы для отгонки ректификата или для самогона получение, трубка должна быть длинной, на закрученной части должен быть оставлен длинный хвост 20-25см, под горловину бутылки а с обратной стороны спирали около 1.5 метра прямой трубки. У бутылки из-под минералки, бывают прямые, надо именно такую, в крайнем случае взять из-под пива большего размера, отрезается дно канцелярским резаком аккуратно, вставляется спираль и склеивается обратно, проплавляется 3 отверстия гвоздём двухсоткой, одно сверху и 2 внизу. 2 отверстия буду соединены со шланчиками для подачи-отвода воды - верхнее и одно нижнее(холодильник вертикальный), в эти отверстия прикрепляется по кусочку от гелевой ручки со стороны резьбы на баксидку, в третье проводится трубка для откачки воздуха, подойдёт топливный шланчик 100 рублей метр стоит в автомаге, тоже крепится на баксидку, со стороны горлышка тоже всё на баксидку, оставить место, расплавить шприц кусочек в крышке из под банки и нанести слой на баксидку, так как материал у шприцов более инертен, бутылка вставляется в колбу-приёмник на 32, она подходит как раз, можно уплотнить фумкой, а сверху изолентой, с другой стороны трубка загибается и крепится к ёмкости с выпариваемым веществом, если ёмкость это банка из под краски, для перегонки осмоляющихся веществ, например при получении стирола из пенопласта, для которых колбу жалко, она будет загажена осмолившимся остатком, то крышку закрепить можно цементом, той же самой баксидкой, у меня есть вторая трубка с резьбой, я её использую как переходник и креплю всё на четаре гайки, 2 с одной стороны, 2 с другой, уплотняется фумкой, стыки уплотняются фумкой, чёрной и сверху синей изолентой. для того что бы выполнить подобное соединения с колбой, потребуется хорошая корковая пробка, которых поискать, следовательно можно использовать пластиковую или кусок шприца заполненный в середине.

    Фотографии нет, вам придётся опереться на воображение. 

  3. Блять, не надоело одну и ту же хуйню постить? 

    это не одна и та же хуйня, там переписано, а во вторых кому то пригодится, не в америке живём не у всех есть деньги на дорогое оборудование, у наркобарыг к примеру есть всё, у чиновников и бизнесменов есть всё, а у меня две потрескавшихся колбы и лопнувший изгиб это трагедия, так как 6-ти литровая колба стоит дорого и заказывать надо из далека ч\з интернет, тоже самое касается и всего остального.

  4. А может хоть фотку этого вещества скинишь?

    1.я его выкинул, ну ладно вот.

    в толуол(точнее 646-й растворитель) в металлической чашечке был добавлен клатрат мочевины(гидроперит) бурная реакция, образовалась жёлтая жидкость, остыв загустела в вазелинообразную массу, через 2-3 дня вещество превратилось в белые хлопья.

    2. над слоем азотной кислоты добавлен стирол, аккуратное, постепенное прибавление маленьких кусочков меди по одному, в течении 15-30 минут цвет сначала становится синим(нитрат меди), потом бирюзовым, по оканчании реакции подкислено соляной кислотой, образовалось две соли, синяя(нитрат меди) в перемешку с неизвестной жёлтой(нитростирол(?))

    3.над слоем азотной кислоты добавлен стирол и добавили кусочки медь(аккуратно(!)) с тщательным перемешиванием, на дно осела тяжёлая чайного цвета жидкость, сгорает без копоти, ароматикой не пахнет(не бензальдегид(!)), возможно стирол пронитровался в бок.

    над слоем азотной кислоты добавлен слой толуола и прибавлены кусочки меди, после реакции полученное вещество прибавили к ацетату натрия - реагирует с появлением запаха уксусной кислоты и ароматики, возможно бензальдегид.

    пронитрованный таким образом толуол так же добавили к смеси азотной и соляной кислот - реагирует меняя цвет на более тёмный

  5. 1.добавив над слоем азотной кислоты слой стирола аккуратное добавление маленьких кусочков меди - пол часа в пробирке образуется сначала синий, а потом бирюзовый цвет, после окончания реакции при добавлении соляной кислоты выпали кристаллы жёлтого и синео цвета.

    -------------

    2.при добавлении стирола над слоем азотной кислоты и добавления кусочков меди с тщательным перемешиванием во время реакции на дно выпадает какая то тяжёлая тёмная желтоватая жидкость("чайного" цвета), ароматикой не пахнет, сгорает без копоти ярким синим пламенем(?)

  6. и так всем студентам известно, что данное оборудование стоит не дёшево и далеко не каждый может себе позволить такую "роскошь". Попытаюсь объяснить вам то, как это всё изготовить своими руками, затратив минимальное количество денег.

    Нам всем хорошо известно.

    1. воду можно кипятить на открытом пламени(~600 градусов цельсия и даже больше(!)) в пластиковом стаканчике, из-за чего? из-за того, что теплообмен не позволяет пластмассе плавиться, на этом принципе и будет построен наш холодильник.

    2.материал, из которых изготавливаются шприцы инертен, то есть вы спокойно можете хранить в нём концентрированную серную кислоту и ничего не произойдёт, кроме того справится этот материал с подавляющим большинством и других крайне агрессивных веществ.

    --------------------------

    Что требуется:-

    1. самый дешёвый китайцкий канцелярский резак.

    2. 20-ть шприцев на 50ml по 25-ть рублей штука.

    3. несколько листов наждачной бумаги - есть почти в каждом доме, если нет то на рынке стоит дёшево.

    4. кусок стекла и стеклорез.

    5. флюрокарбоновая леска - кусок и(или) стеклоткань.

    -----------------------

    Заготовки:- поршни не выбрасываем(!)

    1.кидаем лист наждачки на табуретку, вытаскиваем поршни и аккуратно обтачиваем трубки со стороны иглы по кругу под острым углом(ближе к плашмя, так, что бы третью часть шприца оцарапало по кругу), попутно пальцем со стороны боковой кромки проверяем, как только материал на стыке сбоку станет мягким аккуратно срезаем канцелярским резаком шайбу-поверхность шприца, на которой расположена канюля, куда игла одевается, в итоге получается трубка, "уши" шприца срезаем так, берём шприц в руки ушами от себя, ставим концелярский резак параллельно поверхности шприца и срубаем уши, неровности проходимся шприцем под углом 45 градусов наждачкой, а затем аккуратно и легонько проходимся обеими сторонами перпендиккулярно, получается аккуратненькая трубочка - проделываем так со всеми шприцами, для начала хватит и пяти.

    2. разбираем поршни, аккуратно перпендикулярно срезаем шайбы и разрезаем оставшееся по вдоль, обрезаем зауженности, в итоге с каждого поршня получается четыре полоски.

    3. покупаем четыре-пять маленьких бутылки с менералкой.

    заготовки(трубочки проверяем, что бы плотно и паралельно входили одна в другую и что бы обязательно входили в колбу на 32, так как шприцы бывают двух видов, чаще продают именно те, которые входят)

    4.предварительно обработать всё ацетоном(!)

    вставляем две трубки параллельно одну в другую, паралельность проверяется на любой табуретке, берём полосочку из-под поршня поджигаем и проклеиваем стыки("соплёй"), а лучше расплавить несколько шприцов например в консервной баночке маленькой(банку(крышку) предварительно прогреть(обжечь от лака и пр.), зачерпываем это вещество приготовленными полосками из пластика и накручиваем побольше на стыки, при необходимости можно напаять сверху пайки ещё 1-2 слоя(!) - получается длинная трубка из пяти колен, эта трубка очень плотно входит в любую колбу на 32, в любой изгиб и в любой стандартный переходник на 32, именно на этом всё и основано(!).

    Если вы обрежете днища и горла с 4-х пластиковых бутылок, проделав в двух последних отверстия и всё склеив, то есть трубка из шприцев будет герметично вклеена в бутылки, а саму трубку заполните нарезанным по размеру стеклом под углом в нужных местах при необходимости укрепив стеклотканью или флюрокарбоной леской, то у вас получится отличный обратный холодильник, дефлегматор получится слабеньким, на нём нельзя будет гнать концентрированную серную кислоту, это из-за того, что на дефлегматоре нет охладительной рубашки, а делается так, трубка из 2-3, шприцев одевается на стеклянную насадку на 32, если насадка является переходником или изгибом, то её необходимо обрезать, можно и прямо так без переходников, 50 мл. шприц подходит к колбе на 32 как уже и писал, концентрированную серку не перегонишь, но ацетоны-растворители и то, что в них растворено - запросто.

    5. Ну и наконец гвоздь программы - ПРЯМОЙ ХОЛОДИЛЬНИК на котором можно таки будет перегонять серку, берём изгиб на 32, не переходник а именно изгиб(!) и прицепляем к нему трубку из шприцев, внутренние стыки между стеклом и пластиком проматываем фумкой, стекло стеклянного изгиба сверху точно так же плотно проматываем фумкой, в рубашке будет вода, стекло от воды будет отделять пластик шприцев и слой фумки, этот стык самая важная деталь холодильника, так как стекло не может выдерживать резкий перепад температур более 200 градусов, поэтому никакого "охлаждения" на месте этого стыка происходить не должно, там должен быть достаточно толстый на сколько это возможно и плотно намотанный слой фумки, трубка из шприцев утоплена почти западлицо в рубашку из пластиковых бутылок, всё качественно проклеено при чём на последнем шприце оставлены уши, сделано это для того, что бы исключить любые контакты со швами проклеенной пластиковой бутылки, все стыки должны быть обезжирены и запаяны очень качественно в противном случае произойдёт ЧП(!), находиться рядом с таким устройством в период его тестирования не советую(!) это очень опасно!
    Информация предоставлена в познавательных целях.

    ----------------------------------------------------------------------

    1.Повторять эксперименты приведённые в этой статье запрещается!

    2.Порыв пайки шприца(некачественно выполненная пайка) приведёт к выбросу горячих паров серной кислоты в ледяную воду!

    3.Некачественно выполненный стык приведёт к разрушению стекла изгиба или оплавке пластика и выбросу паров серной кислоты!

    4.Конструкция не проверялась на практике в условиях перегонки концентрированной серной кислоты в критических условиях!

    5.Автор статьи не несёт ответственности за безумные эксперименты лиц прочитавших данную статью!

    6.Каждый человек берущийся проводить подобные эксперименты принимает всю полноту ответственности на себя!

    7.Материал является ТЕОРЕТИЧЕСКИМ и создан на основе данных полученных из открытых источников сети интернет!

  7. подскажите пож в каких растворителях содержится ДХМ, я уже понял, что в удалителях старой краски и в средстве для чистки вытяжек, духовых шкафов, барбекю, только не могу понять какой искать что бы подешевле, например в удалителе краски ДХМа совсем мало.


    очиститель ПВХ вроде бы ещё.

  8. Ни тот и ни другой не получают в лаборатории, а закупают. Хлороформ входит и в список прекурсоров, и в список учета расхода токичных веществ по опхране труда. Хлористыйметилен ни туда ни сюда не входит, потому его покупать и тратить не геморно.

    дело в том, что в нашем городе его купить негде, у нас есть хим. маг, там реактивы из вектона с накруткой вдвое, серка стоит 600 р. бутылка, выбор скудный, ДХМ отсутствует, а заказывать ч\з интернет не будешь же литр-два ДХМ(мне больше ненужно, только для реакций), получается, что заказывать надо сразу на 15-20 т. р. из-за бутылки ДХМ, вот и затык интернет магазины только так работают, кроме того ещё и ждать месяц, может он содержится в каких-нибудь технических растворителях?

     

    вот есть ещё англицкое видео - мужик перегоняет ДХМ, - не могу понять из чего.

     

    а понял, это использованный очиститель для барбекю

  9. как бы наоборот делают. Хлороформ хлористым метиленом заменяют.

    хлороформ лабораторно получить возможно, хоть и гемор, а вот ДХМ проблема. 

    хлорировать не такая большая проблема, но ведь для этого надо сначала метан получить, а потом ещё и разделить весь выход перегонкой.

    хлороформ из белизны с ацетоном впрочем тоже не подарок, так как выход маленький и всё таки белизна стоит дёшево, её можно купить хоть ведро, хлороформ правда всё равно золотой получится.

    хотя вообще то вариант существует способ получения метана. Позже было выяснено, что получить метан можно при нагревании смеси водорода и углерода в присутствии никелевого катализатора до 475 градусов. С + 2H2 = CH4

    собрать генератор водорода на подобие тех, что используют на автомобилях, работающий от аккумулятора, засыпать баллон от небольшого огнетушителя(?) углём, покрыть диэлектриком, обмотать спиралью и гнать водород через хлоркальциевую трубку. 

    никель содержится в обыкновенных советских монетах, правда там сплав, стоят они на рынках не дорого.

  10. Привет Вильсмайеру :) на мтс запрет стоит между прочим :)

    запрет стоит везде, или почти везде.

    vpn, прокси лист, прокси ссылка, тор браузер, что там ещё?!?

    хотя методами подобных синтезов интернет наводнён и без того, в конце концов всё это химия, понятие химик и дуревар следует разграничивать, первый занимается наукой, второй обогащением, это две большие разницы, пока к власти в России не придёт Мао Цзэдун или Иосиф Виссарионович Сталин бояться вроде как бэ и нечего :rolleyes: , однако в нашей ... стране подобные перемены являются нормой, я считаю, когда-нибудь это приведёт к войне.

    :cn: 

  11. Кстати еще вопрос. Во ремя перегонки был использова АБС пластик. В нем есть акрилнитрил. Сейчас почитал, написанно очень ядовитая штука. По действию как цианид. Что с ним происходит во врмея пиролиза он в мономер переходит или распадается до цианистого водорода.

    В следующий раз буду гнать только полистирол... Хоть он в последне время мало попадается, все корпуса от техники идут в основном из ABS

    800px-ABS_resin_formula_ru.png

    оно и полетит скорее всего.

    дальше смотришь физ св-ва каждого из веществ в отдельности

  12. у кого есть нормальная таблица полярностей скиньте пожалуйста изображение


    есть такая вот таблица, какое положение в ней будет занимать ДХМ?

    htmlconvd-bXpSvY228x1.jpg

  13. а что сера дает?

    способствует деполимеризации, её надо совсем немножко и до самого конца не гнать эту вонючку не в коем случае,  поначалу отгон идёт достаточно легко, под конец сложнее, требуется повышение температуры, это смесь димеров и тримеров перегоняется, если гнать и дальше, то и сера полетит.

  14. А мне вот интересно, где топикстартер ослиную мочу раздобыл, так и представил себе как он за ишаком гоняется, потом контролируемую уринацию без дефикации устраивает. Опять же в местах рядом с православными храмами ишаки не водятся все больше рядом с мечетями. Выводы?

    синтезировал из пирокатехина, гидразин гидрата и нитрогуанидина, ты спросишь меня друг - а как? - и я отвечу! - растворил это всё в изопропиловом, смешал с гидразином, дал выпить ишаку, а потом попросил его пописать в святую воду.

  15. Получится п-аминофенол, его можно диазотировать в сернокислой среде, а затем развалить соль диазония нагреванием.

    Не, Ваша методика совсем каловарская, лучше уж из грушевых листьев.

    судя по словам автора синтеза получится именно гидрохинон

  16. А если серьёзно, то 

    Да и вообще вместо гидрохинона должен пойти п-аминофенол, а он не менее доступен, чем листья груши.

    парацетамол?

    гидролизом щелочным или кислотным видимо действительно лишнее поотлетает, но разве таким образом получится гидрохинон?

    h-1.jpg

     

  17. берёшь пенопласт, килограмм или половину хотя бы, иначе мало, растворяешь в ацетоне, получается густая каша, на кило около бутылки ацика, добавляешь немного молотой в пыль, перетёртой серы, можно раскатать, перемешиваешь, грузишь в банку из под краски помытую бензином и потом с мылом тряпкой, из крышки от банки выводишь медную трубку-холодильник наверх и с загибом в бок в конце скрученную в спираль и пропущенную через полторалитровую бутылку, трубка должна иметь резьбу, в крайнем случае на рынках есть спец переходники для водопроводных труб и канализации, всё герметизируется фумкой, там где резьба прокладывается провод с термопарой от тестера, потом перегоняешь, ацетон улетает легко, впрочем его(пенополистирол) можно и так высушить или погреть, стирол кипит при 145, гонится бадяга при гораздо большей температуре, после отгонки в банке остаётся чёрное осмолившееся говнищще, которое невозможно отмыть, поэтому осуществлять этот процесс в стекле я не советую, один раз попробовал, - колбу еле отмыл, пришлось кипятить в ней концентрированную серную кислоту, с последующей отмывкой ацетоном, проще сделать всё это в какой-нибудь старой ненужной банке и выкинуть её потом, чем мучиться с отмывками осмолившегося говна, поэтому и гнать лучше сразу побольше, что бы впредь не возвращаться к этой зловонной процедуре. Стирол при комнатной температуре может димеризоваться(полимеризоваться) со взрывом, поэтому в него добавляют стабилизаторы, а перед полимеризацией от них опять избавляются.

×
×
  • Создать...