alexamio
-
Постов
8 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные alexamio
-
-
Нужно провести фотометрию глюкозы. Стоит заметить, что перед этим я провёл йодиметрическое титрование (пять проб), которое показало содержание глюкозы 99% в навеске.
В лаборатории имеется спектрофотометр, с этим проблем нет. Выбирал из антрона (в лаборатории он кончился :( ), пикриновой кислоты, карбазола и фенола и на первый раз решил выбрать фенол. И тут что-то пошло не так.
Сначала я сделал навеску своей глюкозы 0,025 г и навеску стандартной глюкозы 0,025 г. Растворил в 10 мл воды каждую и взял аликвоты 2 мл. Аликвоты установил на ледяную баню. К этим 2 мл добавил по 50 мкл фенольного раствора, приготовленного как 5,417 г фенола в 6 мл этанола. К полученной перемешанной смеси я добавил 5 мл заранее охлаждённой концентрированной серной кислоты, чтобы сахар не обуглился (до этого я пытался провести опыт без ледяной бани — получил концентрированно чёрную смесь). Все объёмы брались дозаторами.
Перемешанным растворам я дал отстояться полчаса и отнёс на спектрофотометр. Оптимальная длина волны в районе 600 нм (спектрофотометр установил 488 нм). Обнулил по смеси 2 мл воды с 50 мкл фенола и 5 мл серной кислоты, которая готовилась параллельно основным реакционным смесям исследуемого образца и стандарта. Однако результаты показали, что абсорбция света стандартом вдвое больше, чем образцом, который должен быть по крайней мере в районе 99%. Так что не так?
Мне кажется, что проблема может быть в приготовлении фенола. Либо я его неправильно растворяю, либо я его беру мало, либо ещё что-то.
-
Столкнулся с не совсем понятными реакциями (последние две в цепочке), с которыми никак не могу разобраться... если я вообще правильно сделал предыдущие превращения.
-
В цепочке превращений сильные сомнения вызывают первые две реакции, остальные, в принципе, можно и самому догадаться, но только если знать, каким будет второй продукт — хоть убей, не понимаю.
(В первой и последней реакциях реагент по условию берётся в избытке).
-
Требуется назвать соединение.
Буду ли я прав, если скажу, что это — 1,2-диметил-3-N-метил-N-этиламинопропил-4-изопропоксибензоат?
-
Есть цепочка, которая выглядит следующим образом:
бензол +HNO3,H2SO4,t° → A +Cl2,FeCl3 → B +2NaOH(водный) → C +C2H5I → D
Насколько я понимаю, в первой реакции получается нитробензол, а во второй, за счёт эффектов нитро-группы, хлор уходит в мета-положение, и получается мета-нитрохлорбензол.
Но далее следует реакция, которая в норме должна протекать с галогенпроизводными по механизму SN, в данном случае она могла бы протекать по механизму SN1, вот только если бы нитро-группа, как сильный электроноакцептор, находилась в пара- или орто-положении, но никак не в мета.
Цепочка неправильная, или я чего-то не знаю?
-
По какому галогену и какому механизму (SN2 или SN1) пройдёт реакция, почему, и как это объясняется в общем случае для подобных соединений сложного строения:
+ NaOH(водн), t° → ? -
C6H5—OH →(CH3—C(Cl)=O/AlCl3)→ A →C2H5Br/FeBr3→ B →KMnO4,t°→ C
Не могу осуществить самую первую реакцию из цепочки, так как не уверен:
· пойдёт реакция с образованием орто- и пара-гидроксиацетофенонов соответственно (или одного из них), или с образованием фенилацетата, поскольку —OH может связывать AlCl3,
· и, если второе, то что произойдёт при следующих превращениях.
(Должен уточнить, что само задание из темы «ароматические углеводороды», в рамках/до которой фенол и его свойства не разбирались).
+ NaOH(водн), t° → ?
Фотометрия глюкозы
в Аналитическая химия
Опубликовано
Опечтака: 500 нм, а не 600, извините.
Не принципиально. Попробую.
А чем ещё пользоваться? Вручную набирать точные объёмы градуированными пипетками? Так это ещё большая ошибка, разве нет? Что есть такого точнее дозаторов? Я могу не знать, подскажите, пожалуйста.
С такими маленькими количествами уже показания самого спектрофотометра будут не очень точны, насколько мне известно. Опять же, могу ошибаться. Этот вариант то же попробую — авось поможет.
Вывод: буду разбираться с фенолом либо сменю метод.