Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Сергей Капустин

Пользователи
  • Публикаций

    28
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные пользователем Сергей Капустин

  1. Здравствуйте!  Я физик, а не химик, поэтому нуждаюсь в консультации. Понимаю, что прямого рецепта мне никто не посоветует, но может хотя бы названия реакции подскажет или пособие, что смотреть.

     

    Есть нужда фторировать углеродную нанотрубку. Но свободное фторирование - это не для моих рук и оборудования. Зато я умею получать УНТ с -ОН, - СOOH, - NHи - CONH2 группами.

     

    Вопрос: какую реакцию легче и безопаснее провести, что бы заменить эти группы на фтор? например, при помощи бифторида аммония или еще какого-нибудь доставаемого соединения фтора?

  2. Пришла весна, сошел снег... поднялась влажность... нитрат лития расплылся в жижу... какая досада!

     

    эксикатор рулит. впрочем, нитрат лития действительно превышает по гигроскопичности нитрат кальция

  3. Это он хотел восстановить щевелевкой двуокись марганца до двухвалентного марганца, грея ее в азотной кислоте! Определено, Великий Химик!

     

    а это я нашел в соответствующей литературе. чтобы пассивирование шло медленнее, как я понимаю.

  4. Кальциевая селитра настолько гигроскопична, что как только ее достаешь из банки, она тут же начинает плакать.

     

    и? как это мешает? завернули движок в плотный пакет из-под пачки удобрений и лежит себе.

     

    селитру же доставать не надо. тетрагридрат ее доставать надо, и плавить. и сорбит подсыпать ложками, по мере прекращения активного пузырения. Если шлака нет - значит хорошо выпарил.

  5. Итак, есть нужда сварить нитрат марганца для демонстрационного опыта.

     

    Из носителей марганца есть лишь MnO2, хлорид марганца и марганцовка.

     

    Решил залить оксид концентрированной азоткой, бросил щепотку щавелевой кислоты - грел до бурого газа 3 часа. Однако получить что-либо из этого не удалось. Соотношение компонентов было стереохимическое, по идее оксид переходя в нитрат должен был сменить цвет, но все было черное.

     

    Решил взять аммиачную селитру в стереохимическом соотношении при 170, бросил туда оксид. Газ выделялся, ждал минут 30, но изменения окраски не происходило - либо реакция слишком медленная, либо я что-то делаю не так.

     

    прошу совета)

     

    есть вариант хлорид перевести в сульфат, сульфат в карбонат, его обработать азоткой и выпарить. но как-то... долго.

  6. широко известная реакция: марганцовка + глицерин - греть ненужно, смесь самовоспламеняется. сахар или сорбит - по сути те же полиолы. достаточно расплавить один компонент и реакция пойдет, и даже активнее, ибо вся смесь уже прогрета.

     

    сорбит плавится при 95 и остается жиденьким до 60-70. можно замешать.

     

    более того, температура воспламенения перманганата + сорбита даже выше чем у обычной карамели. у меня от стандартного воспламенителя не заводилось.

     

    но летать я бы на этом не стал. автору рекомендую пользоваться карамелью да основе кальциевой селитры или переходить на ПХА.

  7. Здравствуйте!

     

    хочу попробовать сварить кремниевые нанотрубки CVD методом.

     

    Надо подобрать газ или жидкость, которая при нагреве в вакууме до 400-1000 градусов будет разлагаться с выделением чистого Si и газообразных продуктов.

     

    есть силаны - но они самовоспламеняются на воздухе, а конструкция нашего реактора такова, что даже при продувке нейтральным газом это вызывает у меня некоторые опасения.

     

    1. может подскажете какое-нибудь другое соединение?

     

    2. если применять силан, то как лучше собрать прибор для его синтеза? как я понимаю, лучше использовать силикат магния и какую-либо кислоту. Ладно, воздух оттуда мы откачаем. Но силаны легко гидролизуются, значит надо использовать только безводные кислоты?

  8. Какой минимальный размер частиц вы можете рассмотреть в оптический микроскоп?

     

    но у меня-то электронный. конечно, специализированное оборудование лучше, но кто мне его даст? а так, несколько фото с разными увеличениями, специальное ПО и распределение грубо можно снять.

     

    что почитать посоветуете по химии, чтобы обновить знания? остановился на уровне зачота на 4 курсе.

  9. Есть такие вещества, которые навязываются пигменты, размер частиц которых лежит в диапазоне от 10 нм до 50 мкм. При правильном подходе вам их не надо синтезировать, а нужно лишь использовать. Но для этого нужен прибор, который измеряет размер частиц, без такого прибора, заниматься наночастицами бессмысленно. 

    К тому же вы совершено не знаете, а возможно и не понимаете  химии: гидроксид нельзя окислить до оксида- его нужно обезвоживать, а не оксислять)))

     

    к сожалению, я физик, а не химик)

     

    доступ к электронному микроскопу и АСМ есть.

  10. Здравствуйте!

     

    возникла необходимость синтезировать частицы Fe2O3, MnO2, Mn2O3, FeOCl возможно меньшего диаметра как наполнитель для эксперимента с композитными материалами. Поскольку какого-то особого оборудования у меня нет, в голову пришло попробовать сделать золь-гель.

     

    Начал искать способы получения оксида железа, однако везде рецепты гидрооксида железа с его последующим прокаливанием. При прокаливании размер частичек возрастает, поэтому меня это не устраивает. Так же желательно, что бы полученные частички не надо было стабилизировать сильными кислотами.

     

    наконец нашел реакцию

     

    2 Fe(NO3)3 + 3 NH2CONH-> Fe2O3 + 6 H2O + 3 CO2 + 6 H20 при 120 С.

     

    1. эту реакцию можно в растворе проводить или просто мешать порошки?

     

    2. возможно ли чем-нибудь стабилизировать частички гидроокиси железа в растворе, предотвратив их слипание и оседание при их получении, а потом пропуская кислород окислить их до оксида?

  11. Наличие паров воды,естественно способствует гидролизу соли слабого основания. Что бы стабилизировать соль нужна кислая среда,ну или возможно ,пары кислоты или кислотного оксида

     

    с CO2 попробую. ну или азотной кислоты капну.

  12. По магнию,просто основание слабое,и поэтому даже хлорид обезводить это не тривиальная задача. Про то что нитриты и оксиды катализируют разложение нитратов не встречал однако

     

    но почему нейтральная атмосфера его стабилизирует, поясните пожалуйста?

  13. Ради интереса налил на ржавую деталь перекиси. У меня получилась шипучая реакция. Что за газ выделяется и почему? Разве перекись должна реагировать со ржавчиной? Думал, что просто Fe окислит до FeO и останется вода.

     

    оксиды тоже хорошие катализаторы разложения перекиси.

  14. Здравствуйте!

     

    вот всегда слышал, что нитриты или оксиды металла могут катализировать разложение нитрата это металла при нагревании. более того, нитрат магния такой не устойчивый, что дегидрировать его без разложения не возможно. При более 130 градусах начинает не только водичка выходить, но и нитрат портится. Только под вакуумом его осушай, или получай безводным.

     

    однако читаю вот в статье Thermodynamic properties of potassium nitrate–magnesium nitrate compound [2KNO3·Mg(NO3)2]

     

     

     
    Dehydration of Mg(NO3)2·6H2O
     
    Weighted amount of magnesium nitrate hexahydrate was taken in a stainless steel crucible and placed on a hot plate in argon atmosphere. Temperature of the salt is measured with a thermocouple immersed in the salt. The salt was held at 523.15 K for 2h after which the salt solidifies to a white mass. The temperature is then raised slowly to 573.15 K to remove any traces of moisture from the salt and to ensure complete dehydration. The complete removal of water is ascertained by weight loss.

     

     
    это что, в нейтральной атмосфере в отличии от воздуха он не разлагается даже при большем нагреве?
     
    читаю в статье Investigation on the thermal behaviour of Mg(NO3)2·6H2O I. The decomposition behaviour.
     
    The decomposition mechanism of Mg(NO3)2·6H2O was studied by means of simultaneous TG, DTG and DTA method combined with EGA technique under conventional and quasi isothermal-quasi isobaric conditions. It has been found that Mg(NO3)2·6H2O melts at 89 °C in a congruent way. The solution formed begins to boil at 147 °C. The water loss process of the salt hydrate and the decomposition process of the Mg(NO3)2 always overlap to some extent. Accordingly, Mg(NO3)2 of stoichiometric composition cannot be prepared thermally, because the compound always contains some basic salt. The last part of water departs in the vicinity of 270 °C with extreme rapidity. In contrast to expectations the compound decomposes in pure “self-generated” atmosphere at a temperature lower by about 80 °C than in the presence of air which contains a small amount of the gaseous decomposition product.

     

     

    в парах, возникающих при дегидратации, нитрат разлагается еще быстрее, чем на воздухе!

     

    ????

     

    1. либо нитрат при прокаливании взаимодействует с чем то в воздухе

    2. либо там есть какая-то реакция, равновесие которой очень сильно любит смещаться в сторону продуктов разложения, если там эти продукты присутствуют.

     

    с чем нитрат может взаимодействовать при 150 С? что исключить из атмосферы, чтобы вакуумом не заморачиваться? у меня есть возможность прокаливать его только под азотом или углекислотой, чтоб проверить.

     

    или это как-то по другому можно объяснить?

  15. А по моему, у них просто баки хромированные изнутри. Хрена с два даже безводная азотка его сожрет. 

     

    американцы  точно бифторид юзали. из мемуаров разработчика знаю. может еще с чем-то....

  16. Итак, вызрело:

     

    1. капаем HN03 получаем бурый газ

    2. сливаем водичку (что там у нас лишнее), т.е. сушим нитрат меди.

    3. разлагаем его, получаем бурый газ и оксид.

    4. оксид опять поливаем азотной кислотой, сушим, получаем нитрат.

    5. см. пункт 3.

     

    эдак безотходное (по меди) произодство!

  17. Проще из азотки гнать оксид, бросая туды всякое говно металлическое. 

    Осушать - пропуская над окисью фосфора или через серную кислоту. Но стоит ли? Ибо там не так-то и много ее будет воды, да и находиться она в связанном состоянии будет. 

     

    только с концентрированной азоткой дело пойдет, я так понимаю? в противном случае NO вроде будет...

  18. спасибо.

     

    есть ли возможность получать диоксид разложением других нитратов? (у нас увы, нитрата свинца в городе не достать). Собственно, проблема в чем:

     

    разложение нитратов может осуществлять различными путями. или нитрит + кислород, либо оксид + диоксид азота. От температуры это зависит или от нитрата?

     

     

    не помещает ли реакции флегматизация магния или нужен чистый магний?

     

    чем осушать диоксид от паров воды?

  19. Здравствуйте!

     

    Ситуация: я физик, химию помню на уровне 11 класса, но нуждаюсь в получении безводного аддукта Mg(NO3)2 * N2O4 для дальнейших экспериментов. вытяжка, склянки и прочие имеется, а вот дефицитных реагентов - нет. заказать что-либо практически не реально, надо получать самому.

     

    необходимо наскребсти хотя бы грамм 100 аддукта, и возможно несколько раз.

     

    Начал думать.

     

    1. Для получения нужно достать безводный нитрат магния и подействовать на него N2O4. Нитрат можно либо высушить, либо синтезировать. Как я понял, почитав форумы, нитрат магния после нагрева выше 91 теряет почти всю воду, но и сам начинает разлагаться. То есть купить и высушить его почти не возможно, так? Где достать безводный нитрат, я не знаю, увы.

     

    2. Значит легче его синтезировать. Допустим подействовав на магний N2O4. У меня есть магний МПФ-4, он флегматизирован. Можно ли использовать его? (не большие примеси не страшны, главное что бы воды не было).

     

    3. Значит, все упирается в получение N2O4, причем безводного. Чем осушить можно N2O4, через что пропустить?

     

    4. Какова наиболее экономичная реакция получения N2O4, с экономической точки зрения - вдруг его придется регулярно получать?

    по факту нужно получить NO(это его наверное нужно осушать) и охладить. Медяхи много под рукой не бывает. Нитрата свинца тоже....

     

     

     

    вопросы:

     

    1. правильно ли я понимаю, что сушить нитрат магния без полезно? или под вакуумом получится?

    2. У меня есть магний МПФ-4, он флегматизирован чем-то. вроде хроматами. Можно ли использовать его для синтеза безводного нитрата?

    3. Чем и как осушить N2O4 или NO2?

    4. Собственно, какой самый простой способ получения NO2 из доступных подручных компонентов?

     

    после того, как я пойму все это, начну прикидывать установку и вновь посоветуюсь, для безопасности. Токсичные все же вещества...

  20. на сколько мне известно, ракетчики добавляли в азотную кислоту бифторид аммония, чтобы баки не разъедало. может стоит поискать требуемую концентрацию?

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика