[Определение хлористых солей потенциометрией]

Всем доброго времени суток!

 

Прошу помочь разобраться в следующей проблеме.

 

Стоит задача определить содержание хлористых солей в водной вытяжке из нефти потенциометрией.

 

Имеется автоматический титратор с электродами:

- серебряный рабочий Ag-CA-404

- электрод сравнения ЭСр-10101

 

Однако возникает проблема скачка потенциала не в ожидаемой точке, а гораздо реньше её или позднее.

Другими словами, когда титруем раствор натрия хлористого 580 мг/дм3, результат получаем порядка 280-290 мг/дм3 (при ручном вводе концентрации титранта 0,01 моль/дм3).

Соответственно титр установить тоже не получается. Показывает порядка 0,0045 моль/дм3 вместо 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра.

 

Не более чем пол-года назад работали аналогичным методом. Результат был достаточно точен и не вываливался за 5%.

 

На сегодня уже все перепробовали. По нескольку раз заново готовили растворы NaCl, AgNO3 и т.д.

 

На что еще стоит обратить внимание?