Евгений600
-
Постов
57 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Евгений600
-
-
скорее всего эта методика для НУК полученной взаимодействием перекиси с уксусной. Возможно ацетилсалициловая мешает. Никогда не было проблем с определением НУК по этому методу.
-
-
нагрей хорошо и тогда платина начнет немного реагировать с царем. на холодную реакция очень медленно идет
-
-
Не советую использовать ОИРТА. Предельное напряжение не более 7 вольт и предельный ток порядка 1000а/м.кв. И это в растворах поваренной соли и чем больше концентрация поваренной соли тем больше срок службы.В воде очень быстро выйдет из строя думаю через пару часов особенно при напряжении 100 в.Просто произойдет пробой оксидной титановой пленки на аноде.
-
больше 5-8% не получится.Вместо серной лучше ортофосфорной.С серной долго не хранится.Ну и пару недель выдержать после смешения.
-
Ну значит это очень простой примитивный прибор. не имеющий вакуумной камеры для измерения и не имеющий возможности калибровки по стандартным образцам. Но, тем не менее, нормирование суммы на отношение элементов ни как не влияет, хотя вы утверждаете обратное.
Прибор конечно примитивный, но для многочисленных анализов очень помогает в работе,особенно если уметь анализировать результаты. Его без проблем можно в полевых условиях использовать. У него встроен аккумулятор. Правда тяжеловат и стоит 30тыс. американских рублей. А по поводу нормирования суммы я имел ввиду что если напр анализ без гелия показал 4% алюминия и 96% железа то анализ с гелием покажет 96% алюминия и 4% железа, т.е. 100% что в образце только алюминий и железо.
-
1
-
-
Просмотрев указанное видео, наблюдал как оператор при анализе породы выбрал режим "Соединения - полный контроль". при этом автоматически (видно на экране монитора) включилась продувка гелием. Когда я вновь дойду до анализа, буду просить выбрать именно этот режим.
Однако даже 450/15=30 ppm это тоже что-то.
не говоря уже о рении
сейчас главный вопрос дёшево и максимально сконцентрировать породу
А какой режим, при анализе породы выбираете Вы? Какие ещё параметры задаёте (время экспозиции и др.) можно поподробней?
У меня Expert3L, но сути это особо не меняет. Я выбираю так наз "последовательное измерение" с продувкой гелием. Это тоже самое что "соединение-полный контроль" на Expert4L. А время экспозиции по разному, что бы как можно больше элементов увидеть с малыми концентрациями иногда беру 600 сек(300 в легком и 300 в жестком). А иногда хватает и 30 сек на все если содержания элементов приличные.
У Вас ссылка на 3L, а 4L может определять натрий по специальному заказу.
Не знаю точно про этот прибор, но ранее можно было выбрать примерный состав сплава из списка, например латунь или сталь, и тогда прибор применяет градуировки составленные для этой группы сплавов. А так же будет измерять те элементы, которые стоят на контроле для этих сплавов, чтоб обнаружить превышение по ним, если есть или для отчета, что нет превышения. Предполагаю, что нижние 9 элементов из списка там всегда присутствуют по этой причине.
Можно гелий и не подавать, тк легкие элементы Вас вряд ли интересуют. Ну будет в итоге алюминия не 7%, а 12%, для Вас от этого ничего не изменится, а на тяжелые металлы это существенно не скажется.
и здесь можно выбрать примерный состав сплавов из списка, а кроме этого в поисковом режиме если какой то сплав анализируется и если есть стандарт на этот сплав то прибор выдает ГОСТ сплава.
бывало так что без гелия алюминия показывает 4%, а с гелием 98%.
-
А причем здесь нормирование суммы до 100% и нарушения соотношения в количестве легких и тяжелых элементов? Как сумму не нормируй, соотношение меняться не будет.
Если прибор калибровать по этим элементам на воздухе, то расчет будет относительно точным. Другая проблема, что снижение интенсивности пиков легких элементов за счет поглощения воздухом увеличивает статистическую ошибку и требует или увеличения времени экспозиции или увеличения мощности возбуждения.
Калибровать этот прибор простому пользователю невозможно.Прибор магний на воздухе вообще не видит а алюминий с трудом и не всегда. А по опыту знаю проведя не одну тысячу измерений на нем и с гелием и без гелия при продувке гелием анализ на легкие элементы различных горных пород будет на порядок отличаться от анализа без продувки гелием, т.е. без гелия анализ на легкие элементы будет значительно занижен, а анализ на тяжелые завышен. И обычно для пород где то в 10-15 раз
-
Скорее гелий нужен для определения наиболее легких элементов - магния-натрия. Чем больше порядковый номер элемента, тем жесче его спектр, поэтому на зло и мпг это практически не скажется. Иначе аргон воздуха сильно поглотит излучение легких элементов, тк его в воздухе 0,93 % по объёму.
Последние 9 элементов, похоже, жестко прописаны для определения в выбранном сплаве. Но это надо читать инструкцию вдумчиво, чтоб понять что, как и почему.
Expert 4L вообще натрий не определяет. При продувке гелием может определять достаточно точно магний,кремний,алюминий,серу,хлор и кальций. Без гелия анализ по легким элементам будет сильно занижен, а по тяжелым элементам будет сильно завышен так как он сумму всех элементов принимает за 100%
-
-
У меня много руteния но в основном в виде отходов.И в основном он находится в виде двуокиси. 10 грамм металла нет смысла делать.Слишком мало. Может сможем найти вариант и все зависит для чего Вам это надо. Может Вам надо ОРТА? Могу предложить ОРТА. Или мы делали гидроксохлорид руtenия(20%) раствор в соляной кислоте?Но тоже 10 грамм слишком мало что бы что то мутить.
Опера отдыхают
-
-
ОРТА (окисно-рутениевый титановый анод) в наличии много. Обращайтесь.
-
Пруфы в студию - спектры, строение и пр.
И если "не вшивы" - готовы выкатить авансом 1 млн. руб?
Ну дык, сравнили хер с морковкой...
Пиридинаты вполне себе нормальные соединения, сам варил многие из многих возможных.
А Артем че хотел сварить? Разве не пиридинатЫ?
-
Если и сделать то только такое можно - [RuPy4Cl2] где Py- пиридин. Думаю что это тоже самое соединение что хочет 1 грамм синтезировать
K2[Ru(H2O)Cl5 + С2H5OH +Py = [RuPy4Cl2] + KCl + CH3CHO + H2O
Все смешивается. Пиридина 2х кратный избыток берется. Через сутки или чуть меньше выпадают ярко-желтые кристаллы. В воде не растворимы. Перекристаллизовать можно из горячего пиридина.
Ну а для получения K2[Ru(H2O)Cl5 надо сделать реакции:
1. Ru + NaCl+CCl4 -->Na3[RuCl6] (при 550-600 град)
2. Na3[RuCl6] + 2KCl + H2O = K2[Ru(H2O)Cl5 +3NaCl
Либо второй вариант попроще немного:
1. Ru(OH)Cl3 + 2KCl = K2[RuOHCl5] (смешивается и упаривается)
2. K2[RuOHCl5] + C2H5OH -->K2[Ru(H2O)Cl5] + CH3CHO (смешали, покипятили с обр холодильником до образ красного цвета и упаривается)
По второму методу может присутствовать Ru(IV).
это все кратко описано. В жизни все таки немного больше геморроя
Все конечно реально но очень муторно
-
блин у кого мне спросить по аффинажу, не знаете?
смотрите, ситуация такая. сетки от радиоламп. я походу затупил, взял все подряд. и желтые и белые. расчет был такой. и золото там, ну и пусть серебро, но зато и платина с золотом остануться на фильтре после растворения в азотной кислоте. а на практике получилось так походу, или я вообще ничего не понимаю, мне нужен совет. белые блестящие сетки(думаю вдруг там в какой платины чуть есть) наверно серебро. прикреплены к блестящей основе. что там, железо никель, не важно, растворится в азотной. и желтые сетки. на желтой основе(проволоке) походу медь. ну так и вот. олова нет(откуда в сетках припой). хлора тоже нет, соляную не лил же ш(т.е. хлорид серебра образоваться не может. но при растворении прям дохрена дохрена молочного(мелового) осадка(мути). я уже всю голову сломал откуда он потому что все нитраты должны быть растворимы. одно объяснение которое я нашел, это то что когда в нитрат серебра опускают медь, происходит реакция обмена и медь выделяет серебро(цемент или цементация, я хз). я уже всю голову сломал. кто мне даст совет не знаете кому написать? че вообще дальше делать, потому что при фильтрации полюбому золотые волоски задержатся в этой мути. а ее там ложки 4 столовых. уже не до платины, хоть бы волоски золотые оттуда выловить
Это молибден так с азоткой реагирует с образованием мути( MoO3 или H2MoO4). Растворяется в щелочах хорошо.Серебра там нет в лампах.
-
ОРТА хорошо будет работать при электролизе. Главное не превышать пределы по току и напряжению. Для тока не более 1000 ампер/м.кв. И напряжение не более 6 вольт. И на порядок дешевле титано-платиновых.
-
Продаю ОРТА в виде рифлённой сетки. Цена-30тыс.руб за 1 метр кв. Отрежем любой необходимый размер.Территориально - Крым.Доставка по России транспортными компаниями. Пишите в личку
-
но как-то у этого парня получилос
но как-то у этого парня получилось
Это он делает в концентрированной серной кислоте
-
-
электролизом только в концентрированной серной кислоте можно снимать серебро. с медью ничего не будет происходить.
-
Здравствуйте. Я вроде не дилетантка в вопросах аффинажа, но что-то пошло не так. Хотелось бы разобраться что к чему. Выполняла первичную переработку серебра через цементацию на медь, получился красивый порошок серебра, промыла его от нитратов меди и остатков азотной кислоты, PH воды нейтральный. Покипятила порошок в соляной кислоте, первый и второй слив разумеется тёмно-коричневый, из остывшей кислоты начали осаждаться посторонние примеси металлов в виде игольчатых кристаллов, отмыла порошок от остатков соляной кислоты. Результат: серебристо-серый тяжелый порошок. PH - нейтральный.
Другой порошок хлорида серебра восстанавливала соляной кислотой и цинком, кипятила долго, цинка как всегда с избытком, Промыла от остатков цинка в соляной кислоте, кислота имеет такой же характерный цвет коричневый. И полученный порошок промыла от остатков Соляной кислоты.
При плавке оба порошка просто превратились в кусочки меди с вкраплениями серебра.
Вопрос: Где я допустила ошибку?
Игольчатые кристаллы скорее всего хлорид свинца. А коричневый раствор хлорид железа 3+.Грязные использовали скорее всего вещества
-
Да, Столяров упоминает вскользь и раствор не совсем тот, жаль не могу найти перевод статьи Рипана, он именно о том растворе и том осадителе говорил, возможно с переходами с компа на комп посеял, так как комп у меня уже четвертый. Гинзбург в своей Ан. х пл. ме приводит ее в списке литературы, из этого списка и узнал и искал долго ибо Рипана найти легко буквально одну две книги. Есть подозрение, что это было сделано умышленно. А в принципе можно поиграть со многими органическими осадителями, к ним Пд благожелателен.
Еще последний раз повторю - молодец, что освоил метод не популярный и малоприменяемый, но:
1 Не твое это открытие;
2 Мне это не надо.
Как говорил один персонаж классики советского кино - Я на кошках больше заработаю.
:bu: :bu: :bu:Да никто особо и не ругается. С плавиковой не хочу связываться. С металлооловянкой умею бороться и говорил об этом на другом форуме, немного бесноватых.
Но самое главное это не то как бороться, а как ее не получить без особых извращений.
Да и вообще много говорю, напомню только одно - припой оловянно-свинцовый способен создавать интерметаллиды со многими хим. элементами.
Вот где зарыт камень преткновения, али собака Баскервилей.
Речь идет только о том что если много олова в системе то как с ним бороться
:bu: 
Форумцы против короны!
в Курилка
Опубликовано
Есть идея каждому жителю земли выдавать пурген что бы потом кашлянуть боялись