Здравствуйте, ищу помощь!
Хочу синтезировать:
- Диоксан "соляно кислый HCl 20%";
Реактивы:
- H2SO4 ХЧ;
- Диоксан 1.4 ХЧ;
- NaCl.
Заклад:
- Серная кислота (ХЧ 100мл);
- Поварёная соль (58г.);
Использовал:
Двух горловая колба;
- Пробка резиновая;
- Склянка "Дрекселя" (250мл);
- Склянка "Тищенка";
- Силиконовые трубки и ПВХ;
- Химический стак "ТС".
- Весы
Сам синтез: в Хим стакан налил 80мл Диоксана вес 86.6 и поставил на весы обнулил. Начал пропускать хлороводород. Газ идёт, а вес не меняется. Образуется второй слой. Верхний Диокса, нижний HCI. Так как вес не меняется, а определить сколько та % HCl не знаю, так как самоучка. Долил ещё 20мл Диоксана подождал пока нижний слой дойдёт до отметки 20мл.
Интересно ваше мнение получил ли я Диоксан HCl 20%
Про то что хлороводород ест резину и силикон узнал
Делал всё по этому муналу:
20%-ный раствор хлороводорода в безводном 1,4-диоксане. Дымящая на воздухе прозрачная жидкость. Обладает разъедающим и корродирующим действием. Химические свойства данного вещества обусловлены свойствами его составляющих - хлористого водорода и 1,4-диоксана. Солянокислый диоксан часто применяется в органической химии для получения гидрохлоридов аминов. Также может использоваться в процессах получения некоторых безводных хлоридов. При нагревании он начинает постепенно терять хлористый водород. Хранить солянокислый диоксан следует в плотно закрытой таре. Как минимум нужно пропускать сухой HCl ( хлороводород ) через Диоксан) как это делается? наливаете солянку в двугорлую колбу и вставляете хоть капельную хоть делительную воронку в которой находиться Серная кислота ну 96% , второе горло соединяете с любой ёмкостью , обязательно пустой (она будет ловушкой - буфером) и соединена будет с ёмкостью в которой находиться та же H2SO4 96% . В ней будет окончательно осушен HCl, после чего вы пропускаете Хлороводород через диоксан, допустим берёте 80г ( именно грам не мл ) пропускаете HCL и периодически взвешиваете , когда чистый вес ( вес тары в голове) достигнет 100г тогда вы будете иметь Диоксан салянокислый 20%... можете в нэте посмотреть схемы очистки газов или приспособить другие банки склянки, трубки нужны стеклянные металлы никак не желательны..
