Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

SH3O3CK

Пользователи
  • Постов

    140
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент SH3O3CK

  1. Я вообще не понимаю, как можно в домашних условиях химией заниматься. Может быть под домашними условиями многие понимают просто напросто подвальную/гаражную/сарайную лабораторию? Диоксин - это вы про 2,3,7,8-Тетрахлородибензодиоксин? Вы как хлорировали фенол? Нагревали до расплавления, засовывали металлическую вату в расплавленный фенол и пропускали ток хлора(образуется безводный хлорид железа(III) )?
  2. У меня, не скрою, возникли некие смутные догадки в определенный момент о личности персонажа Toolinvent. Но теперь сомнения прочь!
  3. Нанюхалась фенолов от вонючего дивана и выбежала "с горя" под кислотный снег. Хороший сюжет на тему вариаций Анны Каренины в стиле киберпанк.
  4. Что я забыл добавить, так это то что описание получения в п.I-2 раствора аммиака предполагалось для дальнейшего получения уротропина. Поэтому процесс получения аммиака был описан не случайно.
  5. Звучит гордо. Смею предположить, что это диазосоединение.
  6. А чем липиды не устраивают? Почему именно пептиды? Все - вопрос снят. Написал вопрос раньше, чем дочитал.
  7. Это интересно, но шестерни, думаю, дефицитными могут оказаться. А вот пиролиз формиата цинка мне интересно стало провести ввиду довольно хороших выходов.
  8. Ну все же мне хочется метод продумать, как из сахара. По мне так это инетереснее кочерыжек, сена, отрубей и прочих сельхоз отходов.
  9. Не об этом. Суть ведь в том, как получить формалин( или уротропин), не имея уротропина.
  10. Пробывали отгонять эти фракции?
  11. Ну это же ерунда. 5 мл фурфурола за один раз. Это так. Чтобы увидеть(или унюхать запах ржаного хлеба), что это правда, что это работает. А тут из килограмма сахара получить 100-150мл, может быть, получится.
  12. Вы меня где-то обвинили в дезинформации, хотя я привожу рабочие методы, ну может, за мизерными исключениями. Но пиролиз полиизопрена с сульфидными мостами, чтобы давал толуол, ксилолы и лимонен! Можете дать ссылку на эту информацию? Получать таким путем толуол шибко круто. Так кстати, про эти покрышки. Ну сгорели покрышки. Откинули арматуру железну. Остается грязный черный пек. Как вы из него выделяли оксид цинка? Или это вы в теории?
  13. И главное, в ультрафиолете в гельдоке флуоресцирует таким приятным оранжевым цветом, напоминающим миринду, что никогда и не подумаешь о скрывающейся опасности. А синтезировать EtBr не пробовали? Кстати, если не трудно, то про формальдегид из уротропина было бы интересно и не мне одному прочитать ваш опыт получения.
  14. Было бы интересно посмотреть рабочую пропись по деградации D-глюкозы в D-арабинозу. С получением чистого продукта.
  15. Не, Бромистый Этидий, мы простых путей не любим.
  16. Интерсно бы посмотреть на эту методику.
  17. Вот видите, чем хорошо коллективное обсуждение. Оказывается выяснили, что выход может значительно повыситься через формиат цинка. Так еще и цинк можно из покрышек добывать. Как вы добывали таким образом цинк? Просто сжигать покрышки - это слишком неконфиденциально. Чернющий дым и через 15 минут у вас будет много гостей. Лучше уж установку для пиролиза и сбора всего, что отходит в газах, там диоксида серы много должно быть, кажется? Еще углеводороды. А что еще? Приведу на всякий случай сведения, чтобы собрать все в одной теме. Zn(HCOO)2 Молекулярная масса (в а.е.м.): 155,425 Температура разложения (в °C): 240 Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика): вода: 3,7 (0°C) [Лит.] вода: 4,3 (10°C) [Лит.] вода: 5,2 (20°C) [Лит.] вода: 6,1 (30°C) [Лит.] вода: 9,2 (50°C) [Лит.] вода: 11,79 (60°C) [Лит.] вода: 28,8 (90°C) [Лит.] вода: 37,99 (100°C) [Лит.] Ca(HCOO)2 Молекулярная масса (в а.е.м.): 130,1 Температура плавления (в °C): 300 Температура разложения (в °C): 300 Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика): вода: 16,15 (0°C) [Лит.] вода: 16,6 (20°C) [Лит.] вода: 18,4 (100°C) [Лит.] метанол: 0,27 (15°C) [Лит.] метанол: 0,23 (66°C) [Лит.] муравьиная кислота: 4,62 (30°C) [Лит.] муравьиная кислота: 1,62 (100°C) [Лит.] этанол: не растворим [Лит.]
  18. Получение важного реактива с нуля, если вы вдруг в лесу/горах/степях, но есть лабораторное стекло и электрогенератор. I. Бензол. 1. Получим карбид кальция. Смешиваем оксид кальция с избытком угля. Подключаем сврочный аппарат с двумя угольными электродами, поджигаем электроды, введя их в смесь, раскаливаем смесь до сплавления. Будут появляться небольшие ванночки с расплавом, и нужно будет эти ванночки медленно туда-сюда водить, чтобы в итоге сплавить как можно больше негашеной извести с углем. Когда закончите, оставляете массу стынуть. Когда застынет, разбиваете на куски и складываете в сухую емкость, защищая от попадания влаги внутрь емкости с карбидом. 3CaO + 8C -> 3CaC2 + CO2 + CO. 2. Собираем установку для получения бензола из ацетилена. В двугорлую колбу высыпаем карбид кальция. Сверху устанавливаем капельную воронку с водой. Со второго горла колбы газ выводим на систему очистки газа, которая состоит из двух промывных склянок, наполненных: первая - подкисленным раствором сульфата меди, вторая - концентрированным раствором карбоната натрия. Далее газ подается на систему поглотительных колонок. Первая колонка заполнена оксидом кальция, вторая - хлоридом кальция. С колонок газ подается в жароустойчивую кварцевую трубку, заполненную на две трети активированным березовым углем. Выход кварцевой трубки соединяется с холодильником и далее с колбой бунзена. Колба бунзена подключается к водоструйному насосу. Запускаем установку открытием капельной колонки и установления интесивного контролируемого выделения ацетилена: CaC2 + 2H2O -> C2H2 + Ca(OH)2. После вытеснения из установки воздуха, зажигают горелку бунзена и начинают медленно разогревать кварцевую трубку, наполненную активированным углем, до красного каления. В результате полимеризации ацетилена образуется бензол. Выход 15 - 20 мл в час. В сутки от 360 - 480 мл. Осуществляете перегонку полученного грязного продукта и собираете фракцию до 100 градусов цельсия. Повторно перегоняете - темепература кипения чистого бензола 80,1 градусов. 3C2H2 -> C6H6. II. Толуол. 1. С темы "Формалин. Получение с нуля." у нас остался гидросульфат калия и хлорид натрия. Смешиваем их в круглодонной колбе и ставим колбу в колбонагреватель. Из колбы газ направляем сначала в пустую колбу(ловушка от переливания водного раствора HCl в реакционную колбу), а с этой колбы через холодильник в воронку, широким концом направленную в стакан с холодной водой на бане со льдом и солью(температуру поддерживаем в районе 0 градусов). Включив колбонагреватель отгоняем хлороводород. 2KHSO4 + 2NaCl -> 2HCl + K2SO4 + Na2SO4. 2. В теме "Метанол. Получение с нуля" мы разбирали щелочные батарейки, для получения диоксида марганца. Также, у нас должны были остаться цинковые стаканчики. (Альтернативный вариант получения цинка - а именно оксида цинка, предложил Rushimikus, сжиганием автомобильных покрышек и последующей обработкой пека). Растворяем цинк в соляной кислоте и получаем хлорид цинка. Выпариваем досуха. Далее собираем установку для получения безводного хлорида цинка. Собираем установку по получению соляной кислоты, как в п.1, только выход направляем не в воронку, а в хлорокальциевую трубку и далее в кварцевую трубку. Всыпаем хлорид цинка в кварцевую трубку и ее конец подключаем к водоструйному насосу. Включаем генерацию HCl и начинаем прогревать трубку с хлоридом цинка. Полученный безводный хлорид цинка должен немного дымит во влажном воздухе. 2HCl + Zn -> ZnCl2 + H2. 3. Соединяем безводный хлорид цинка(часть его оставляем, понадобится в п.4) с алюминиевым порошком и тщательно перемешиваем. (алюминиевый порошок можно получить на шаровой мельнице со стальными шарами из обычного слитка алюминия - отлитой болванки и пр., единственное, нужно периодически снимать банку с мельницы и открывать, чтобы она наполнилась кислородом воздуха и алюминий немного окислился, иначе может произойти неконтрлируемое возгорание алюминия, которое будет очень проблематично потушить). Засыпаем в круглодонную колбу и начинаем греть. Выход с реакционной колбы направляем в приемную двугорлую колбу, одно горло которой соединено с атмосферой через хлоркальциевую трубку для предотвращения попадания влаги. Хлорид алюминия возгоняется при 183 градусах цельсия в виде густого белого дыма и конденсируется на стенках приемной колбы. Соскребаем со стенок по окончании реакции и складываем в сухую банку с притертой крышкой. Цинковую массу в реакционной колбе регенерируем - или плавим цинк и отливаем болванку или получаем повторно хлорид цинка. 2Al + 3ZnCl2 -> 2AlCl3 + 3Zn. 4. Собираем установку для получения толуола. Сначала собираем прибор для получения соляной кислоты. На этот раз соберем из двугорлой колбы, к которой подсоединена капельная воронка с серной кислотой для контроля количества выделяющегося хлороводорода. На дно колбы насыпем хлорид натрия и поставим колбу в колбонагреватель. Выход из колбы соединим через хлоркальциевую трубку и через стеклянную трубочку введем до дна следующей двугорлой колбы. Эту колбу также установим в колбонагреватель и нальем в нее высушенный сульфатом магния или меди метанол, полученный в теме "Метанол. Получение с нуля." Всыпем немного безводного хлорида цинка. Подсоединим ко второму горлу колбы обратный холодильник и выход его соединим с промывной склянкой наполненной крепкой серной кислотой. Выход с промывной склянки соединим с хлоркальциевой трубкой и далее соединим со стеклянной трубкой касающейся дна третьей двугорлой колбы. В третью колбу наливаем бензол, всыпаем немного безводного хлорида алюминия и закрываем горло обратным холодильником, выход которого подсоединен к водоструйному насосу. Включаем установку, включением нагрева толуола и метанола. Как только метанол начнет кипеть, открываем капельную воронку с серной кислотой и начинаем генерацию хлороводорода. Осушенный через хлорид кальция хлороводород, попадая в кипящий метанол в присутствии катализатора ZnCl2 образует монохлорметан (фреон 40). Высушенный монохлорметан поступает в колбу с бензолом и по механизму алкилирования Фриделя-Крафтса в присутствии катализатора AlCl3 образует толуол. Реакцию нужно контролировать по времени, поскольку выход продуктов с определенного момента начинает резко смещаться в сторону ксилолов. По прекращении реакции смесь из бензола, толуола и ксилолов нужно отогнать с дефлегматором. Система довольно сложная - полиазеотропная, что несколько затруднит получение чистых веществ - многократные перегонки с высокими дефлегматорами. Температуры кипения чистых веществ: Бензол Ткип=80,1, Толуол Ткип=111, орто-ксилол Ткип=144, пара-ксилол Ткип=138, мета-ксил Ткип= 139. H2SO4 + NaCl -> HCl + NaHSO4. CH3OH + HCl -(cat=ZnCl2)-> CH3Cl + H2O. C6H6 + CH3Cl -(cat=AlCl3)-> C6H5CH3 + HCl C6H5CH3 + CH3Cl -(cat=AlCl3)-> C6H4(CH3)2 + HCl.
  19. Да ваще только лох что-то варит. Нормальный альфа-самец в роиссии пойдет "служить" в ментовку или прокуратуру и будет брать взятки и заниматься рэкетом, а всех "лишних" и "мешающих" людей тупо закрывать, подбрасывая пакетики с травой. Не будь тупым иди служить! Бонусом - табельное оружие и тир каждую неделю, вкусная столовка, работа в самом центре столицы.
  20. Предлагаю обсудить концепцию получения. 1. Окисление сахара бромной водой. Цель - получение глюконовой кислоты из D-глюкозы. (или используя электролиз бромидов <in situ>) 2. Перевод кислоты в глюконат кальция известью. Цель - получить Глюконат кальция - поскольку он не растворим в спирте. 3. Высадить спиртом глюконат кальция из воды. 4. Декарбоксилирование глюконата кальция в D-арабинозу. FeCl3 + H2O2 (деградация по Руффу) 5. Выделение D-арабинозы. 6. Кислотный гидролиз D-арабинозы, например, соляной кислотой и сбор фурфурола. 7. Выделение фурфурола хлороформом. 8. Проведение реакции Канниццаро и получение фурфурилового спирта и пирослизевой кислоты. 9. Декарбоксилирование пирослизевой кислоты. 10. Выделение фурана.
  21. А чего не мочой больного диабетом восстановить нитрат серебра для получения наночастиц серебра? А то - вытяжки растений... Да еще и герани!
  22. А есть эта публикация, где проверяли выход щавелевой кислоты в зависимости от соотношения Na+/K+? И где про добавку MnO2 написано?
  23. Ничерта себе! Надо попробовать! На 30 г сахарозы 25 г щавелевой кислоты стоп сейчас пересчитаю% выхода в пересчете на сахар. Без пентаоксида диванадия на полкило сахара дай бог получится этих 25 г. Надо это проверить! Ибо это колоссальный выход! Мега выход! Что-то не вяжется. Итак. Сахароза C12H22O11 = 342 г/моль Щавелевая кислота C2H2O4 = 90 г/моль, но посколько она существует обычно в форме дигидрата, то прибавляем 36г/моль, итого = 126 г/моль. Составим простую пропорцию, поскольку из реакции, где происходит полная конвертация сахарозы в щавелевую кислоту на 1 моль сахарозы получается 1 моль кислоты, то: 342: 30 = 126 : x => 342x = 30*126 => x=11,05 г Т.е. 100% выходу на 30 грамм сахарозы соответствует 11,05 грамм оксаловой кислоты дигидрата. Или 7,89 г безводной. Что-то не вяжется. 11,05 - 25, разница в 13,95 г А! Все! Там 2 моля кислоты получается. Ну вот тебе и ночью сидеть.. Ладно, Завтра посчитаю. Но выход очень крутой, все равно. Без катализатора просто расход азотки впустую, практически. Очень много уходит азотки. А тут практически 1 к 1 по весу сахар к кислоте. Взял 900г сахара и получил 750 г щавелевой к-ты. Очень круто. Хотя че там пересчитывать - на 2 умножить и все. 22,1 г кислоты дигидрата. Видимо она еще не совсем сухая, помимо кристаллизационной воды еще просто нахватала капилярными силами между кристалликов аж целых 2,9 г.
  24. Хлорид натрия на получение соляной кислоты, лучше. Но огурцы креативнее, и что самое смешное там нету ничего ядовитого, если только само стекло в котором все это делалось чистое, а то вдруг, неделю назад в колбе диметилртуть по Вейганду-Хильгетагу готовили. И без пентаоксида диванадия с 68% азоткой реакция вполне себе идет. Хотя, можно расписать методику получения солей ванадия из окружающих любого современного человека предметов. Но это как-нибудь потом. Если не секрет, не могли бы дать ссылку на пропись, где используют V2O5 при приготовлении щавелевой кислоты.
×
×
  • Создать...