Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

the_Rion

Участник
  • Постов

    1 238
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. На сайте у Вовы серу уже плавили с нитратом, пишут что в основном получается 2KNO3 + 4S = K2S + N2 + 3SO2 а также SO3 и сульфат калия, но очень мало. Если сплавлять с углем то получается в основном поташ.
  2. Кстати да, я в России видел антифриз, или тосол, не помню, но там в составе были указаны кроме этиленгликоля еще и полиспирты, а это и есть и глицерин и пропиленгликоль, в другом антифризе глицерин вообще прямо указали в составе, так что да, автомобильный антфриз, там дофига чего может быть в составе, запросто может загораться. Я не уверен даже, что если и перегнать антифриз, то это даст чистый этиленгликоль, у меня такой этиленгликоль чем-то вонял и присадки ну или что там в составе за фигня кроме ЭГ, она под конец перегонки вообще разлагалась, это может быть в вакууме надо перегонять антифриз тогда.
  3. Не знаю, будет ли он молоться нормально или нет, я алюминий лил в болванки и резал стружку коническим сверлом, а с силумином дела не имел. На излом как рычаг он да, хрупкий, а если молоть то хз.
  4. Беар Гриллс в одной из серий зажигал антифриз с марганцовкой На 39:40 он это показывал
  5. Мне бесплатно отдали, правда не в России, он стоит лом копейки, изделия да, дорого, а лом копейки. Продавать им кстати нельзя, в России тоже нельзя, я даже как-то в России заезжал спрашивал, т.е. они продать могут фирме только, а частному лицу могут разве что отдать нашару. Да походи по металломкам, поспрашивай, может подарит кто-то магний тебе. Знаешь сколько туда металла всякого бомжи тащат
  6. Попробовал я кстати сделать SO2 из серы и серной кислоты 96%, ебать мой хуй это так много тепла надо подводить и все равно эта реакция идет очень медленно, но чем сильнее греешь, тем больше скорость. Происходит все так - сера плавится в один большой пузырь и чернеет, а на поверхности этого шара или пузыря появляются пузырьки газа и устремляются вврех. Единственный плюс только в том что SO2 в данном случае не содержит кислорода, не требует иметь сульфитов или иных солей или меди. Идет в целом с той же скоростью, что и травление железа в 96% серной кислоте, правда сера удобнее, т.к. железо дает нерастворимую соль, которая сильно засырает собой кислоту из-за чего реакция сильно замедляется. В принципе можно было бы периодически фильтровать кислоту от соли, но это надо стекловату или что-то типа того, но тоже геморно. С серой удобнее, но в целом этот способ очень уебищный, я просто в ахуе от того насколько мала скорость этой ебучей реакции....
  7. Судя по всему эти кристаллы это гидрат. Скорее всего дихлорацетальдегида. Вывод основан на том что я взял новый образец, то есть взял 96% спирт а также добавил к нему 1,85 грамм серы. При хлорировании сера растворяется, раствор прозрачный и бесцветный, но кристаллы белого цвета все равно выпадают, однако их намного меньше чем с 90% спиртом. То есть кристаллы забирают воду. Основывался на патенте СССР, там вообще-то берут S2Cl2, а не серу, но ввиду того что сера отлично смачивается спиртом и тонет в нем, я решил взять в дело серу. Температуру ебанул сразу 75С, вообще правда где-то читал якобы надо при охлаждении льдом начинать спирт хлорировать, типа может взорваться этилгипохлорит, но честно говоря у меня все прошло гладко, я реально не вижу никакой надобности ступенчато повышать температуру, правда я не до конца хлорировал, пока что отложил это дело на потом, но думаю что патент очень неплох. То есть думаю надо сразу под рефлюксом или при 70-75С сразу начинать хлорировать, вообще на сайенсмаднесс люди почти абсолютный спирт хлорировали, выходы там нормальные, вода в целом не нужна. Ну разве только ее следы, 4% вполне достаточно. Сам патент
  8. Если по 150 рублей на обочине покупать то там скорее всего метанол, во всяком случае шансов больше.
  9. Абгазы не едкие, их надо прогонять через воду и после раствор NaOH или соды, этилхлорид тогда очищается, но он беспонтовый вообще-то и его практически нет, надо брать минимум 96% спирт или более сухой даже, скажем 98%. Я думаю кристаллы это дихлорацетальдегид, то есть или гидрат или полимер, вполне похоже. Полимер выдерживает 120С. Гидрат в воде нерастворим, в хлормасле спирта думаю тоже https://ru.wikipedia.org/wiki/Дихлорацетальдегид Можно собрать кристаллы запихать их в сернягу и прокалить, тогда гидрат или полимер неважно перейдут в альдегид, или просто нагреть в колбе без ничего и отогнать.
  10. Из этанола будет дешевле, чем из ацетальдегида. Хотя из ацетальдегида тоже химически и технически возможно сделать, но все прописи во всех книгах только из спирта. Кстати я померил плотность жидкости, стало 1,00 а до хлорирования была 0,81 правда я думаю это очень мало и дохуя хлора ушло в кристаллы, которые по идее, был бы это хлоральгидрат или даже хлоральалкоголят должны плавиться уже давно при +70С, но это что-то другое, что-то хуевое и нахуй не нужное я так думаю. Привес составил 23 грамма, считая жидкость плюс кристаллы все вместе. Короче очень странно все это, разве водка была паленая поскольку я брал с рук канистру на улице 🤣 гыгыгы. Хотя гналась она в терпимых температурных пределах для этилового спирта. То есть я думаю надо взять технический спирт, чуть подсушить или оставить даже 96% и делать из него с 0 заново, а тот образец из водки возможно лучше вылить нах, не знаю пока что с ним делать...
  11. Кстати да, тупанул я чего-то. В любом случае, я не уверен что утверждение о том что вода якобы повышает выход по хлоралю - верное. Единственное это попробовать еще раз с водочным спиртом, но укрепить до 96%. Хотя не факт, что эти кристаллы гидрат чего-либо. Ну в принципе поскольку солей в спирте нет, значит эти кристаллы это ацетальдегид, либо его хлорированная форма, моно или ди, либо гидрат чего-то из вышеуказанного, или как вариант, опять же - ацеталь или полуацеталь ацетальдегида или хлоропроизводное такого же характера, либо гидрат такого вещества. В любом случае у меня сложилось впечатление что выход по хлоралю должен будет упасть, надо бы конечно взвесить всю реакционную массу и определить привес, и хорошо бы взвесить отфильтрованную жидкость, а еще возможно лучше отфильтровать сейчас и хлорировать далее без кристаллов, это позволит узнать будут ли лезть кристаллы в текущем температурном режиме... Ну это уротропин либо метальдегид, честно говоря это не то что надо получится, даже сам ацетальдегид я не слышал чтобы хлорировали на хлораль. Мне только спирт хлорировать, и наверное если брать абсолютный спирт, либо как можно более безводный, то думаю кристаллы выпадать не будут, поскольку у меня сложилось мнение что появление этих кристаллов напрямую связано с количеством воды в спирте, кстати на сайенсмаднесс было пару отчетов по хлорированию спирта но там чуваки брали абсолютный спирт или близкий к нему, поэтому видимо у них не вылазили никакие кристаллы, потому что нет воды или ее очень мало было.
  12. Тогда было бы безопаснее дегалогенировать цинком, ну то есть восстановить до ДХУК. По идее кстати если прожечь дихлорацетат также как это делают с трихлорацетатом то вместо хлороформа должен получиться ДХМ, короче дихлорметан. А вообще ДХУК можно забабахать из хлораля с KCN, причем цианида надо мало, типа как катализатор он идет в данном случае.
  13. Я пропустил мало хлора все еще, на 100 грамм спирта я потратил только 180 грамм ТССА это ~180 грамм хлора, т.е. надо минимум еще грамм 220 ТССА переебашить на хлор. Могу ради интереса еще плотность жидкости померить но думаю 1,4-1,5 там нету еще. Есть вариант что это полимер хлорацетальдегида либо дихлорацетальдегида. Вообще валиться они начали при +25С, когда я хлорировал при ниже чем +15 (охлаждал льдом) то спирт оставался желтым и хуево реагировал с хлором, но я тогда поднял до 20-25С и все пошло, но со временем стали лезть ети ебаные кристаллы. С другой стороны, а нельзя ли как-то добиться чтобы ацетальдегид полимеризовался и падал в осадок, ведь это начальная стадия хлорирования спирта? Единственное я не очень понимаю, что спровоцировало появление этих кристаллов, но я склонен думать это из-за воды, ее 10% по весу. Просто я когда-то пробовал хлорировать 96% спирт и кристаллы тоже лезли но их было очень мало, милиграммы и я решил что это побочка от технического спирта, ну там МЭК или битрекс типа отреагировали, хотя я спирт чистил от них сперва, но блядь в водке то откуда МЭК или что там еще, не откуда им там быть, логично. Поэтому у меня сложилось мнение что это из-за воды. Можно попробовать простую водку хлорировать в тех же условиях, возможно это вызовет сильный осадок кристаллов. С другой стороны, вода может давать HOCl, и возможно она переводит спирт в ацетат натрия, но с другой стороны, он должен перейти в поваренную соль, т.к. в системе также всегда имеется HCl, и в принципе тогда должна иметься еще уксусная кислота и в присутствии HCl она могла бы давать этилацетат... Кстати я не наблюдаю отделения этилхлорида, поскольку абгазы не пручие и не отрубают, то есть этот эффект дает наличие воды, я читал в одном документе что если спирт имеет 10 и выше процентов воды то это подавляет образование побочного этилхлорида, получается что так оно и есть. Ебаная технология 19 века, практически нихуя нет толкового описания как это оптимальнее всего делать, а только всякая хуета, и везде разный диапазон температур при хлорировании, хуй прассышь какой диапазон верный, а какой неверный... Вобщем я думаю да, можно фильтрануть и нагреть этот осадок, будет яснее что это, но я думаю что пихать эти кристаллы вместе с жидкостью в сернягу я лучше не буду, т.к. выход по хлоралю имхо выше от них не станет, а наоборот, засрет продукт побочкой. Либо вариант реактив Несслера и т.д, но тогда надо хорошо отмыть их от спирта, иначе тест будет не достоверный.
  14. Короче такой вопрос возник, я в принципе думаю что особо никто здесь в данном вопросе ничего не знает, поскольку он довольно специфический. Но возможно будут какие-нибудь предположения. Дело такое, я хлорирую спирт, а точнее я перегнал водку и получил 90% (по весу) спирт водный, его хлорирую газообразным хлором. У меня все нормально хлорируется, ну то есть жидкость в колбе едко воняет, хлор реагирует не весь, я его дальше пускаю в другое дело. Проблема вот в чем заключается : В колбе довольно скоро во время хлорирования начали образовываться и выпадать белые кристаллы, они не очень склонны образовывать эмульсию, т.е. довольно легко садятся на дно. Я не думаю что это хлоральгидрат, потому что эти кристаллы не изменяются при температуре жидкости в +75С, т.е. они не растворяются и не плавятся. Меньше их не становится, т.е. я не думаю что они как-то поглощают хлор, скорее нет чем да. Поскольку нигде ни в каких описаниях получения хлораля я не встречал упоминаний о таком случае, возник вопрос, а что это за хуета и что с ней делать? Я не думаю что это хлоральалкоголят и тем более хлоральгидрат, т.к. оба плавкие при +75С. Что с ними делать, я думаю что наверное лучше их отфильтровать перед обработкой смеси серной кислотой, чтобы они не дали побочку? Т.е. их лучше наверное выбросить, как мне кажется. По обьему их довольно много этих кристаллов, где-то 20% от обьема спирта, вес думаю не очень большой, несколько грамм, но думаю не более 10 грамм от всех взятых в дело 100 грамм спирта. Будут у кого какие мысли? Может это метальдегид, полимер ацетальдегида? Как раз метальдегид нерастворим ни в воде ни в спирте, плавится выше 200С?
  15. Капля химстакан разрывает, не только пробирку.
  16. Меня тоже сернягу концентрировать заебывает, но придется делать, купить негде больше. Ставь тогда два Либиха, тот что впереди без воды. Думаю все будет нормально.
  17. Ну тогда тебе вообще ничего не надо, возьми собери агрегат для фракционирования, т.е. поставь Вигре вертикально, на нее насадку Вюрца и к ней Либиха, будет гнаться почти вода, в кубе будет крепнуть примерно до 90% серная кислота по крепости, это если будешь греть на электроплите 1,5 КВт, дальше где-то в районе 90% гнаться перестанет или почти перестанет, тогда убираешь электроплиту и греешь газовой плитой, в том же режиме, т.е. Вигре как дефлегматор, т.е. фракционируешь, отходит еще примерно процентов 5-6 воды и крепнет где-то до 95-96% серная кислота в кубе будет,ну и еще гнаться перестанет. Дальше уже без Вигре гнать можно будет азеотроп 98%. Лучше сразу бери электролит 35% или сколько он там 1,27 плотность и фракционируй, все отлично проходит, проблем никаких вообще, летит практически вода, я температуру не мерил но там примерно 105-115С температура, короче можно Либиха с водой ставить смело и главное так больше выход по серняге потерь практически нет и крепнет примерно до 90%, ну во всяком случае на 1,5 КВт электроплите набирает минимум 85% крепость в кубовой колбе, тут правда надо хорошо утеплить кубовую колбу фольгой.
  18. Теоретически использовать можно и Вигре, но они стоят дороже чем просто холодильник, по крайней мере у нас, поэтому я бы не рискнул, тем более если перегонять азеотроп 98%. Шипы внутри Вигре да, я тоже думаю что это может плохо повлиять на устойчивость стекла, в принципе я гнал через Вигре в режиме дефлегматора жидкости с температурой кипения 180С, но не выше этой цифры, но в этом случае Вигре работала так как предусмотрено, и значит постепенно прогревалась и т.д. Короче я не стал бы рисковать Вигре, лучше проебать холодильник, чем Вигре. Либих выше 150С без воды в рубашке используют только, то есть да, тебе надо поставить два Либиха один за одним, первый без воды само собой. Желательно длинный, не менее 400, лучше даже 600, пока серняга будет течь, будет лучше остывать. Или можно насадку как на картинке внизу взять, та что с муфтой под термометр на керн справа ставить тогда вертикально холодильник Либиха с водой в рубашке. У насадки я думаю будет выше эффективность, т.к. она без рубашки, т.е. попросту говоря, слой стекла только один, а не два, как Либиха (рубашка плюс внутренняя трубка).
  19. Ртуть в азотной кислоте растворяют, далее осаждают щелочью оксид ртути и его растворяют в соляной кислоте. Трудно додуматься было, да? Какой нахуй электролиз, сложностей блять в жизни нехватает чтоли? ПС. Стоит учитывать что сулема летуча с водой и сублимирует при нагреве, водные растворы выпаривать нельзя!
  20. Кого ебет, из-за чего именно погибли эти люди, там война ведь. По данному факту приняли новые санкции, вот и все. В частности запретили грузовые перевозки по территории ЕС автотранспортом на российских и беларусских номерах. Ну и ряд других санкций. Слышно, как это не слышно, со вчерашнего дня начали примерно, там и мародерство и изнасилования.
  21. Для окисления в толуиловую берется азотка примерно 30%, а не 14%, подробности есть на Orgsyn Получаются кристаллы типа как бензойная кислота по виду, ну в принципе да, возможно что 100С мало, хотя я думаю что для условий по Orgsyn достаточно, к тому же у меня остались образцы, я могу проверить подлинность кислота это или нет, но скажу так что на нитроксилолы это похоже мало. Поэтому думаю что 100С хватает, вообще этот способ с азоткой (окисление в п-толуиловую кислоту) еще у Орловой упоминался.
  22. Этиленбромид с аммиаком все равно нужно при нагревании и под давлением, в обычных условиях не знаю, пойдет или нет, но вообще бромид более лучшая уходящая группа, чем хлорид, бромид будет в более мягких реагировать, это да. Я не уверен что там нет большого количества побочки во всей этой хуете, которая там получается, причем начиная от этиленкарбоната и продуктов распада мочевины. Авторы смогли подтвердить что якобы полученное ведет себя как этилендиамин, что вполне возможно, но я не уверен насчет чистоты, он может быть охуенно грязным этот этилендиамин, хз.
  23. Это все если кому нужен чистый сравнительно толуол, и есть доступ к чистому ксилолу, меня устраивает наш покупной толуол, он грязноватый, но в целом терпимо. В клею я не знаю что там за толуол, там может быть дохуя всякой побочки в этом клею и толуол туда думаю если добавляют то не высший сорт. Хуясе цены у вас, так можно было бы мезитилен (триметилбензол) сделать из ацетона, правда выход 10% Правда не знаю как у него экстрактивные свойства, но вообще его можно использовать как растворитель в оргсинтезе. Там много всякой хуеты в бензине и дохуя легкокипящей фракции очень, она при хранении потихоньку испаряется, типа как эфир диэтиловый, я с бензином все эти вещи делал чисто для прикола, его кстати много сульфируется сернягой, там выходы так себе, ну если правда по 50 рублей за литр покупать то норм, а в ЕС он под 2 евро за литр, нахуй надо.
  24. Температура как если бензол делают, я же вроде писал - нужна газовая плита и под конец процесса надо греть на максимуме. Технически нужно брать банку от краски или кофе жестянку, пробить в крышке круглое отверстие, скажем заточенным куском трубы, вставить насадку Вюрца, лучше через переход, и после все прочее, измолоть тонко в пыль натриевую соль толуиловой кислоты и едкий натр, насыпать их смесь на 1/3 от обьема банки, иначе все не прогреется, а гранулы нельзя кстати, надо пыль, не то упадет выход сильно, и отогнать дистиллят. Выход я не ебу сколько, человек брал желтую толуиловую кислоту и недожарил при пиролизе, во-первых желтой толуиловой кислоты в природе нигде не существует, у него она грязная, а может даже и переокисленная - надо соблюдать пропись точно, во-вторых жарить надо серьезно, там нагрев надо я ебал какой, ебнуться можно просто - на максимум газа под конец пиролиза. Короче, пиролиз возможен, но надо делать все правильно, а не через жопу, выходы я не могу сказать сколько у того товарища получилось, а сам я не делал, мне не нужно поскольку, кому надо делайте сами, это работает 100%, только надо учесть - в толуиловой не должно быть примеси бензойной кислоты, иначе будет побочка в виде бензола.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика